问题：[紧急求助] HPLC 流动相
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提问：ywzhongcn
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-01-05 11:36:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

实验过程中遇到一些问题，需要测定一个带咪唑环的物质，不知道选用那种流动相好，由于比较急，希望各位能帮一下忙。
有资料也可以发送邮箱 ywzhongcn@hotmail.com

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-01-05 21:01:57 编辑

1楼

我查了几篇文献,不知道有没有用:
HPLC测定畜产品中左旋咪唑
本文介绍利用HPLC与PDA检测器测定家禽、牛、猪的肉、肝脏、肾脏及脂肪中的左旋咪唑的方法.样品在碱性下先用乙酸乙酯提取,然后再用0.1mol/L盐酸提取左旋咪唑,提取后用苯磺酸(SCX)固相萃取柱精制.用甲醇和水洗,用含氨的甲醇洗脱左旋咪唑.洗脱液蒸至近干,用流动相溶解,注入HPLC系统.在肉、肝脏、肾脏及脂肪等样品中添加0.01～0.10μg/g左旋咪唑标准品,其加标回收率为78.3～99.8%,相对标准差(RSD)8.2%,检出限0.005μg/g(S/N=3).……

作者单位：刘淳（天津经济技术开发区卫生防病站,300457）　
　　　　　李明元（天津经济技术开发区卫生防病站,300457）　

出版日期：2003年12月28日

口岸卫生控制
PORT HEALTH CONTROL
2003 Vol.8 No.6 P.37,40
可以去万方下载.

用HPLC分析咪唑斯汀缓释片稳定性
作者: 刘亚琴; 高永良;
地址: 北京军事医学科学院毒物药物研究所 100850
关键字:
摘要: 咪唑斯汀(Mizololastine),为非镇静性抗组胺药,用于抗过敏,制剂为缓释片。该制剂由法国Sanofi-Syn-thelabo公司研制生产,1998年在德国上市,国内尚处于研究开发阶段。国外文献中有以乙腈-缓冲液为流动相,HPLC测定咪唑斯汀含量的方法,鉴于乙腈毒性大,价格贵的缺点,我们建立了以甲醇-缓冲液为流动相的HPLC用于咪唑斯汀缓释片的稳定性研究。该法操作简便,经济实用,结果准确可靠,辅料及降解产物不干扰主药测定。
类型:
赞助:
参考:
页码: 815-818
语言:
会议: 2001中国药学会学术年会论文集(下册)
时间: 2001-11

下面还有.

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-01-05 21:03:12 编辑

2楼

HPLC法测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度
http://www.54pc.com/_private/Article_main.asp?id=343
作者：李静　许竹梅　刘斐

正文
尼可莫尔(甲巯咪唑片为抗甲状腺药物。中国药典［1］采用回滴定法测定其含量，本文试用HP LC法，以甲醇-水(10∶90)为流动相，以邻苯二酚为内标，测定甲巯咪唑片的含量及含量均匀度，获得满意结果。
1　仪器与试药
　　SP 8800高效液相色谱仪，SP 4290积分仪，Spectra 100紫外检测器。
　　甲巯咪唑对照品(自己精制，经归一化法测定，含量为99.7%)；内标为邻苯二酚(分析纯，上海试剂总厂)；甲醇(色谱纯，天津四友医学生物技术公司)。甲巯咪唑片(市售品，批号： A厂980713、981025；B厂990123。规格均为每片5 mg)。
2　色谱条件
　　色谱柱：Waters C18柱(3.9 mm×150 mm)；流动相：甲醇-水(10∶90)；流速：1.0 mL*m in-1；灵敏度：0.2 AUFS；检测波长；266 nm；纸速：0.25 cm*min-1；进样量：20 μL。
3　线性关系
　　精密称取甲巯咪唑对照品及内标适量，分别加甲醇制成0.2 mg*mL-1的对照品溶液和0.8 mg*mL-1的内标溶液。精密量取对照品溶液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 mL，分别置10 mL量瓶中，各精密加入内标溶液5 mL，用甲醇稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件分别进行测定，色谱图见图1。以对照品与内标的峰面积比值(Y)为纵坐标，甲巯咪唑的浓度(X)为横坐标，进行线性回归，其回归方程为：
Y=0.025 8X-0.006 1　r=0.999 8
实验结果表明，当甲巯咪唑浓度在10～80 μg*mL-1范围内，与对照品和内标的峰面积比值呈良好的线性关系。

4　回收率试验
　　模拟处方比例，制备片粉，混匀，精密称取适量(约相当于甲巯咪唑10 mg)，置50 mL量瓶中，照含量测定项下的方法测定，计算回收率，得平均回收率为100.2%(n=6)，RSD 为0.56%。
5　精密度试验
　　取回收率试验项下的供试溶液，按上述色谱条件重复进样6次，得其色谱峰面积的RSD为 0.3%。
6　含量测定
　　取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于甲巯咪唑10 mg)，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，充分振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2 mL置10 mL量瓶中，加0.8 mg*mL-1内标溶液5 mL，加甲醇稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件依法测定，同时与药典法［1］进行比较，结果见表1。
　　

表1　样品含量测定结果(%)

厂家
批号
HPLC法
(n=3)
药典法
(n=2)

A厂
980713
99.4
98.8

A厂
981025
96.6
97.0

B厂
990123
98.4
98.5

7　含量均匀度测定
　　取本品1片，置25 mL量瓶中，照含量测定项下的方法自“加甲醇适量，充分振摇使溶解”起，同法操作，结果见表2。

表2　含量均匀度测定结果(n=2)

厂家
批号
/%
A+1.80S

A厂
980713
99.0
6.6

A厂
981025
96.9
13.1

B厂
990123
98.3
11.7

8　讨论
8.1　中国药典［1］测定法样品用量较大，辅料干扰测定结果，且不适用于本品含量均匀度的测定。作者采用HPLC法克服了上述缺点，且回收率及重现性均较好。
8.2　由于甲巯咪唑片中主成分含量较少，故建议中国药典应增加含量均匀度检查。从测定结果看，不同生产厂家或同一生产厂家不同批号之间测定结果存在一定差异。
8.3　作者曾分别以萘、邻苯二酚、间苯二酚等为内标进行实验，结果邻苯二酚与样品分离较好，故选其为本法内标。

李静（山东省药品检验所　济南　250012）
许竹梅（山东省药品检验所　济南　250012）
刘斐（山东省药品检验所　济南　250012）

参考文献
1，中国药典.1995.二部：160

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-01-05 21:10:36 编辑

3楼

HPLC法测定复方甲苯咪唑片中甲苯咪唑和左旋咪唑的含量
http://www.100md.com/html/analecta/2003/09/01/85/432.htm
作者：夏晴相应征戴兴凌陈明水

单位：夏晴相应征戴兴凌陈明水(解放军323医院药械科西安 71 0054)

关键词：甲苯咪唑；左旋咪唑；高效液相色谱法

西北药学杂志000101摘要采用C8不锈钢柱，以甲醇-0.5%醋酸铵作流动相(pH＝5.0)，检测波长220nm，多潘立酮作为内标物，峰面积比定量。结果：该方法回收率甲苯咪唑98.8 0%(RSD＝1.24%)，盐酸左旋咪唑99.37%(RSD＝0.77%)。

Determination of mebendazole and levamisole in compound mebendazole tab lets by HPLC

Xia Qing, Xiang Yingzheng, Dai Xingling and Chen Mingshui

(De partment of Pharmacy, PLA 323 Hospital, Xi'an, 710054) ......
西北药学杂志 > 2000年 > 1期

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-01-05 21:12:37 编辑

4楼

奥拉米特
有关物质照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用三乙胺调节pH值至7.5）为流动相，检测波长为270nm，理论板数按氨基咪唑酰胺峰计算，不得少于1500，氨基咪唑酰胺峰与各杂质峰的分离度应符合要求。

测定法　取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液。量取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使氨基咪唑酰胺峰高约为满量程的10%～25%；再取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别入注液相色谱仪，记录色谱图至制定基咪唑酰胺峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰（除去乳清酸与氨基咪唑酰胺峰外），量取各杂质峰

面积的和，不得大于对照溶液的两主峰面积之和的三分之一（0.5%）。

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2006-01-07 15:54:38 编辑	5楼
单凭咪唑环说明不了一个化合物的性能，如果你的产物能很好的溶解于甲醇中，选用甲醇作流动相就可以了！

回复人：ywzhongcn,▲ (南) 时间：2006-01-13 15:27:38 编辑	6楼
已经打分了。

得分人：沧海一声笑-3,wang79-1,

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