定制各类格氏试剂

问题:求教:钠/氨
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:bjbenben
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:100%
回复:8
阅读:1031
时间:2006-01-05 17:17:44  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

想钠氨体系中做一结反应,不知道有谁知道实验过程中该注意些什么?包括实验设备有什么特别要求等..谢谢

[该帖子已被admin在2006-1-5 19:53:35编辑过]
回复人:zyhhy007, (有一点点经验,有许多问题,让我们共同探讨!) 时间:2006-01-05 19:32:48   编辑 1楼
要看你是做什么样的反应了,一般来讲,先用干冰--丙酮浴将液氨收集在瓶中,再将金属钠切成小块分批投入液氨中,即成氨基钠.


回复人:flychem, () 时间:2006-01-05 19:43:02   编辑 2楼
氨基钠有市售商品。


回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2006-01-05 20:14:40   编辑 3楼
摩尔浓度不能大于2,加钠时不能太快,太快容易冲料,很危险的,要等钠加入后反应基本平息了再加。而且加钠过程中,会挥发较多量液氨。要注意补充冷液,体系温度高过负33度就危险了。


回复人:bjbenben, (不学无术一无所成得过且过) 时间:2006-01-05 21:23:00   编辑 4楼
我还想问一下,反应的容器要什么要求?要特别的装置?有腐蚀性吗?


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-01-05 22:08:14   编辑 5楼
好象没什么特殊要求,无水,不要有玻璃部分与反应液接触(强碱腐蚀玻璃).


回复人:xiaofuzi, (精细化工在校学生,望各位不吝赐教.) 时间:2006-01-18 23:13:28   编辑 6楼
氨基钠的制法
取一500ML的三口瓶,分别安装搅拌,导气管和带有钠石灰干燥管的泠凝管。导气管接上氢氧化钠干燥塔,再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却,通入氨气使其冷却为液体氨,待液体氨达200ML时(约为瓶子1/2体积),取下导气管,瓶口用塞子塞住,并将干冰浴中的干冰换成木屑。加入0.2G硝酸铁。再取10G钠切成小块,慢慢搅拌每次向液氨中加一小块。一块反应完再加入下一块。最后溶液由兰色变成灰悬浮物。
注意:氨基钠遇水可爆炸,操作时,应将下身靠住实验台,以免爆炸时炸伤小弟弟!!!^_^



回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-01-19 12:52:40   编辑 7楼
晕倒,说钠/氨体系,怎么成了只要买氨基钠了?没液氨也是一样的?


回复人:bjbenben, (不学无术一无所成得过且过) 时间:2006-02-10 22:24:04   编辑 8楼
非常感谢xiaofuzi这么详细的回答.各个细节他都描绘到了,也同样感谢所有回答问题的人..谢谢


得分人:xiaofuzi-2,


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