问题：请做过磷酸酯的朋友们讲讲有什么要注意的。
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：aminium
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：7
阅读：1232
时间：2006-01-06 21:29:55 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想做一些酚的磷酸酯，以前从来没做过磷（除了维梯系反应），估计做起来就是味道难闻，极性大。请过来人指点反应过程和后处理中的注意事项。

还有31PNMR应该不难做吧？

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-01-06 22:51:03 编辑

1楼

我没有做过,不过我查了几篇文献:
间苯二酚磷酸酯阻燃剂的合成研究
南京师范大学学报(工程技术版), 2005年 01期
给出了由间苯二酚、三氯氧磷和苯酚反应合成间苯二酚磷酸酯阻燃剂的路线,研究了物质的量配比、温度和催化剂对反应的影响.确定了反应的最佳工艺条件:三氯氧磷与间苯二酚的物质的量之比为2.2∶1;第一步反应温度为60℃,反应时间为6h;第二步反应温度为130℃,反应时间为8h;以AlCl3作为催化剂效果最好,催化剂用量为第一步反应物总量的 2%,产品收率达90%.在不同的塑料制品中对其阻燃性能做了测试,结果表明它是一种较好的阻燃剂.
这是与提问问题有关的正文内容,请对照原文看一下.
间苯二酚磷酸酯阻燃剂的合成
[ 5 ]
将42. 2 g 三氯氧磷和13. 8 g 间苯二酚加到反
应瓶中,加入1. 2 g 无水三氯化铝作催化剂,搅拌
并加热,升温到60 ℃,反应6 h,减压蒸馏除去过量
的三氯氧磷,将体系温度降至室温,然后加入47. 1
g 苯酚,升温,保持反应在130 ℃进行,反应8 h,减
压蒸馏除去未反应完的苯酚,经碱洗、水洗、干燥等
过程最终得产品64. 6 g,收率为90% (以间苯二酚
算) .

回复人：dtjbxy,▲ () 时间：2006-01-06 23:52:33 编辑	2楼
我做过是亚磷酸三乙酯，味道很重，而且气味很重，有很严重的致癌。务必在通风中进行。如果量大，用油泵旋转抽去，少量的用油泵直接抽但中间加一些处理装置。

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-01-07 09:31:23 编辑	3楼
磷谱很容易做，而且容易判断。以前我读书时合成磷配体，就必打磷谱

回复人：flyczw,▲ (我的QQ113492333欢迎联系-合成六员氮杂环结构-吡啶-哌啶-氮杂吲哚-吡啶并三氮唑-嘧啶) 时间：2006-01-07 21:43:17 编辑	4楼
做过磷酸三丁酯。呵呵，自己做的玩的。

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2006-01-08 12:07:58 编辑	5楼
有做过对热不稳定磷酸酯的么？

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2006-01-12 08:43:04 编辑	6楼
已经打分了。

回复人：byh0308,▲ () 时间：2006-02-09 14:57:42 编辑	7楼
做过二氯化磷酸苯酯,三氯氧磷和苯酚反应,氯化镁做催化剂,收率85%

得分人：沧海一声笑-2,dtjbxy-2,fpcwin1211-1,flyczw-1,

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