定制各类格氏试剂

问题:β-羟基酸和β-巯基酸的分离方法
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:cjy
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:12%
回复:6
阅读:871
时间:2006-01-09 12:24:23  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做了一个产品是β-巯基酸,里面含有1%-5%的一个杂质β-羟基酸和,现我想除去这个杂质至0.5%以下,试了很多溶剂做重结晶,但收效甚微,求大家献计献策!!我急啊!!谢谢,肯定加分!!
回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2006-01-09 13:33:02   编辑 1楼
过柱,蒸馏,另外就是想办法将羟基处理为氯代物,彻底巯化.


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-01-09 13:56:05   编辑 2楼
同意楼上!


回复人:yjgzfl, (研究) 时间:2006-01-09 16:00:58   编辑 3楼
酸的话担心弄不好极性太大不是很好过柱。先用TLC尝试爬板,最好采用混合展开剂。能爬开的话,采用尽少量的极性大的试剂溶解样品后,加入大量冷却的极性小的溶剂让纯品析出即可。
我是屡试不爽!你可以尝试看看。
:-)


回复人:flyczw, (我的QQ113492333欢迎联系-合成六员氮杂环结构-吡啶-哌啶-氮杂吲哚-吡啶并三氮唑-嘧啶) 时间:2006-01-09 17:44:06   编辑 4楼
做成盐,重结晶
当然你试过才知道。
有结果再说吧。
基本上可以做到99.5%



回复人:flyczw, (我的QQ113492333欢迎联系-合成六员氮杂环结构-吡啶-哌啶-氮杂吲哚-吡啶并三氮唑-嘧啶) 时间:2006-01-09 17:47:40   编辑 5楼
以上是我工业精制的方法。曾经分离过很多东西。30米*0.35毫米的色谱分不了的物质我成盐两次就可以拿到纯品(原粗品含量46:54)


回复人:cjy, (大海中的一滴水) 时间:2006-01-10 08:56:46   编辑 6楼
以上方法都不行,我都试过了。
还有什么别的没有?





问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
8msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS