问题：重氮化过程中的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：潜水
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-01-09 16:15:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在重氮化过程中怎么会有二氧化氮产生，最后的产物也不同，不是我要得东西。

回复人：nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间：2006-01-09 16:24:28 编辑	1楼
不会吧,我咋没遇到过,你具体用的什么底物?

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2006-01-09 16:41:28 编辑	2楼
除非有很强的氧化剂使有机都碳化才可能

回复人：flyczw,▲ (我的QQ113492333欢迎联系-合成六员氮杂环结构-吡啶-哌啶-氮杂吲哚-吡啶并三氮唑-嘧啶) 时间：2006-01-09 17:36:45 编辑

3楼

我在重氮化过程中怎么会有二氧化氮产生，最后的产物也不同，不是我要得东西。

这是可能的。你的重氮产物应该是一个中间产物。
至于不是你要的东西，那可能是你反应深度不够或者太过。又或者是你温度过高或者过低。本应该得到的产物水解变成羟基。
如果你能够说的具体一点，我想应该不难解决。

我是刚进论坛的新人。也浏览了不少帖子，但是发现一个通病，就是大家提问题的水平太低，老是提供的信息太少，回答问题的人也不是神，大家都是要具体情况具体分析的。尤其是化学方面的问题。你说的越清楚，回答问题的人才有依据。心里才有底。其实有很多人都愿意提点建议的。但是有怕说不到点子上去。所以个个都是路过不作答。

回复人：llctsp,▲ () 时间：2006-01-09 19:33:38 编辑	4楼
可能是温度高了或加料的速度快了

回复人：潜水,▲ (科班出生) 时间：2006-01-09 21:52:20 编辑	5楼
原料是邻乙基苯胺我加了点食盐水制的冰在里面过程温度是1度滴加亚硝酸钠在这过程中有棕色气体产生而且很多

回复人：garywtj,▲ (合成的精灵) 时间：2006-01-09 22:16:40 编辑	6楼
反应液中有油状漂浮物吗，建议滴加温度控制0度以下。

回复人：kez,▲▲▲ (我为人人，人人为我) 时间：2006-01-09 22:22:50 编辑	7楼
//滴加亚硝酸钠　在这过程中有棕色气体产生　而且很多任何一个做过重氮化反应的人都应该知道，HNO2会歧化生成NO2.你应该控制滴加的速度，尤其是刚开始的时候，要慢一些。当然，NaNO2溶液稀一点也好。重氮化反应还是很好做得，多思考，肯定没问题的。

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2006-01-10 12:29:56 编辑	8楼
能否先加入亚硝酸钠，再滴加盐酸？

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2006-01-10 12:31:07 编辑	9楼
或者是你的温度不是很低，反应体系温度低，亚硝酸钠温度也要低

回复人：nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间：2006-01-10 13:53:43 编辑	10楼
可能是温度控制方面的问题,另外加的速度不易太快!

回复人：synto,▲▲ (喜欢合成,从事合成) 时间：2006-01-10 20:34:33 编辑	11楼
我也碰到同样的问题,红棕色气体,而且很多.主要控制好两点，1是温度因在0度以下,2是NaNO2的滴加速度不要太快,可以先慢后快.其他也要注意搅拌的速度,不能太慢了.大家多多发言啊!

回复人：phb,▲ (1) 时间：2006-01-11 12:49:32 编辑	12楼
1，滴加速度要适当 2，温度要低

回复人：llctsp,▲ () 时间：2006-01-11 16:37:47 编辑	13楼
滴加先慢的，同时向反应瓶中加的碎冰防止局部放热

回复人：llctsp,▲ () 时间：2006-01-11 16:39:09 编辑	14楼
向反应瓶中加的碎冰防止局部放热

回复人：xiaobai,▲▲ () 时间：2006-01-11 16:47:02 编辑	15楼
建议参照一下有机合成的书籍产生的二氧化氮气体，除了要控制温度，递加速度外，还要注意酸度适当调整一下祝你好运！

回复人：flyczw,▲ (我的QQ113492333欢迎联系-合成六员氮杂环结构-吡啶-哌啶-氮杂吲哚-吡啶并三氮唑-嘧啶) 时间：2006-01-11 20:41:23 编辑	16楼
控制酸度，防止偶联反应。

回复人：yangzie,▲ (希望和染料同行一起进步！) 时间：2006-01-12 20:59:10 编辑

17楼

要做好此反应,要注意三点:
1 邻乙基苯胺1mol用盐酸2.5~3mol亚硝酸钠１～１．０１mol。邻乙基苯胺和盐酸放在烧杯里加适量水和冰降温度0~3度。（反应体系盐酸浓度小于15%）然后保持温度0~3度滴加亚硝酸钠溶液．即所谓顺重氮．
2 加亚硝酸钠溶液速度要控制，以碘化钾淀粉试纸微蓝为准．加亚硝酸钠溶液初期，碘化钾淀粉试纸不会显色，此时以不冒黄烟，气味很少为准．约５～１０分钟加完．
３加完亚硝酸钠溶液保持温度0~3度，碘化钾淀粉试纸微蓝，刚果红鲜蓝搅拌３０分钟即可．

回复人：ZHANGHS,▲ () 时间：2006-02-01 12:32:45 编辑	18楼
同意17楼的，不过亚硝酸钠配比可能需要适当增加点，可以通过氨基显色剂来确定重氮反应是否到终点。

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2006-02-01 12:35:13 编辑	19楼
书上的温度是0到5度，搅拌不要太快太剧烈

回复人：飞霞医药,▲ (越来越觉。其实是不知不觉) 时间：2006-02-02 11:44:34 编辑	20楼
原料苯胺先和盐酸成盐,溶解在水溶液里,,选择合适温度重氮化, 注意亚硝酸钠的配比,,一般不要过量很多..搅拌要合适,,滴加速度不要快,加完亚硝酸钠后,,要保温5*C 以下30分钟... 试试看,,也许能成

回复人：shui,▲ (吡啶类产品，以及其他化工中间体) 时间：2006-02-02 13:10:31 编辑	21楼
温度最好还是在0度以下，把滴加速度控制好，应该是没有问题的，我做过好多重氮化反应了，都没有出现什么问题呀。

回复人：168344576,▲ (化工技术员) 时间：2006-02-03 00:23:07 编辑	22楼
控制加料温度，反应温度，加料速度；亚硝酸钠为过量即可。应该比较容易控制

回复人：ldscy668,▲ (锲而不舍，虚心好学！) 时间：2006-02-03 20:48:27 编辑	23楼
非芳香族的N－杂环和亚硝酸钠在七八十度反应同样放出大量红棕色二氧化氮，这个反应也叫重氮化吗？

回复人：潜水,▲ (科班出生) 时间：2006-02-05 19:28:18 编辑	24楼
已经打分了。

回复人：screnj,▲ (本人刚刚参加工作，需要来这里寻求帮助。但愿能在这里找到自己想要的东西) 时间：2006-02-06 09:10:10 编辑	25楼
我做过对硝基苯胺和亚硝酸钠的重氮盐具体是降亚硝酸钠配成30％的溶液，一次性加入，温度控制在5－10度加入的瞬间也极少量的黄烟产生，但不影响最终结果

回复人：zjmhyang,▲ (学着做学问，更学着做人。) 时间：2006-02-06 15:28:33 编辑	26楼
先用1：4 的盐酸（4）将胺溶解，降温0－5度，再加稍过量的NaNO2溶液（NaNO2用尽可能少的水溶解），用15min左右时间慢慢加入。（酸度，温度，和加入速度是关键）

得分人：flyczw-1,llctsp-1,garywtj-1,synto-1,phb-1,xiaobai-1,yangzie-1,shui-1,

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