问题：如何将谱图(核磁)打的更漂亮一些了?固体中的溶剂峰如何去掉了?经验大家说一下,分数全给啊!!!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：飘逸雪
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时间：2006-01-11 12:25:36 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我遇到过上面的问题希望高手谈一谈

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-01-11 13:54:08 编辑

1楼

除去溶剂峰是比较简单的，只要你的化合物沸点高而且稳定.

基本方法是,样品在送样前用与氘代溶剂相同的非氘代溶剂带一下,比如氘代氯仿做溶剂,可以用加入氯仿,然后旋干.最好重复一次.这样一般比较干净了. 当然要是用DMSO做溶剂,不能加,就只能采用在油浴中拼命抽的办法了.

还有固体比较好结晶的话,重结晶一次,晶体的谱图一般是漂亮的

回复人：chempeanut,▲▲▲ () 时间：2006-01-11 14:19:53 编辑	2楼
我的经验是1，过柱的溶剂先重蒸；2，比较难搞掉的溶剂峰就用油泵抽它3天3夜呵呵！3，硅胶的峰出现了也好搞掉，在沙芯漏斗上先薄薄铺一层润湿的硅胶，底物放上去，再用溶剂冲下来，旋干。

回复人：zhangyu79,▲▲ () 时间：2006-01-11 14:28:55 编辑	3楼
同意2楼的，或者也可以用正己烷处理一下样品，除去其中极性大的或难挥发的物质，

回复人：小痴,▲ () 时间：2006-01-11 14:38:55 编辑	4楼
把你要测的物质最好经过抽提，然后再送去测核磁，这样的谱图就会很漂亮了。所谓的抽提就是用有机溶剂溶解被测物，然后再用其他的有机溶剂沉淀，最后在过滤、干躁。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-01-11 18:30:57 编辑	5楼
To 方无忧: 谢谢!!! 我想说的是我过完柱子后剩余的乙酸乙酯和石油醚怎么能把它搞掉了?液体没问题的用真空泵得确是可以抽掉但是固体确很难抽掉的有什么办法了除去乙酸乙酯和石油醚? zhangyu79: 谢谢!!!正己烷好贵的我用不起的我们实验室好象是没有啊有没有别的办法啊

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2006-01-11 19:58:33 编辑	6楼
过完柱的固体用方兄说的方法也完全能除净溶剂的，如果你的样品稳定，你可以在用油泵抽干时略微加热，沸点在100度以上的乙酸和吡啶都能除干净。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-01-11 20:15:19 编辑	7楼
就是这种情况可以用氯仿溶解含有乙酸乙酯和石油醚的样品后，再在旋蒸上旋干可以除去残留溶剂

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-01-11 21:12:36 编辑	8楼
放烘箱里烘干。

回复人：zhipengliu,▲ () 时间：2006-01-11 21:17:58 编辑	9楼
你可以先蒸馏一些二氯甲烷和石油醚（30－60），然后把得到的固体产品用二氯甲烷和石油醚的混和溶剂重结晶，然后在油泵上抽大约一个小时左右。这样一般就能把高场的杂质去掉，得到好的核磁谱。我们实验室一般都是这样做的。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-01-11 22:04:12 编辑	10楼
有人说过柱子后加入丙酮或者乙醚后旋干就行不知道到底行不行啊?

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-01-11 22:38:32 编辑	11楼
乙醚带溶剂的效果不是很好，丙酮自身容易残留

回复人：chihaijun,▲ (有机合成，仪器分析) 时间：2006-01-12 08:23:18 编辑	12楼
看来还得好好学习。

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2006-01-12 08:33:42 编辑	13楼
其实如果用油泵抽半小时还除不掉的话，抽三天也不会除得干净。发生了溶剂包夹最好就像方兄说的用CHCl3等溶了再旋干，重复两三次再抽干应该就没问题了。我有时候也用hexane带走EA，hexane要比EA好抽得多。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-01-13 10:03:53 编辑	14楼
已经打分了。

得分人：方无忧-3,chempeanut-2,zhangyu79-1,小痴-1,thinpig7-2,zhipengliu-1,aminium-2,

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