问题：这类反应如何提高产率
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时间：2006-01-11 19:55:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近都在做氨基保护，产品得到了，但是产率很低，溶剂换过几次，温度也试过不同的，不知道还可以从哪些方面改进来提高产率
如这个反应：4-氯邻氨基苯甲酸/Na2CO3，滴加氯甲酸苯酯的二氧六环溶液

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-01-11 20:14:33 编辑	1楼
有机碱试试

回复人：Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间：2006-01-11 20:56:54 编辑	2楼
同问：用碳酸钠作碱和用Pyr.,Et3N,DMAP作碱有什么区别呢？另外，lz的底物中有酸加碱要一个当量以上吧？或者先把它弄成盐或者酯

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-01-11 21:10:35 编辑	3楼
至少是摩尔量两倍的碱，用碳酸钠，冰浴，快速搅拌。用量：一分子用来中和羧酸，另一分子用来中和生成的盐酸。操作：把底物和碳酸钠一起溶于大量的水，冷却，搅拌，滴加酰氯。

回复人：cxt8962,▲ (drtt) 时间：2006-01-11 21:17:12 编辑	4楼
收率不高,可以把4-氯邻氨基苯甲酸先和氢氧化钠反应生成盐, 得到的固体经烘干后, 在直接和氯甲酸苯酯的二氧六环溶液反应收率应该上去.

回复人：celery,▲ () 时间：2006-01-11 21:43:13 编辑	5楼
谢谢各位的建议三乙胺以前也用过，后处理比较麻烦。。

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-01-12 19:30:54 编辑	6楼
我们做过CBZ,第一要控制ph；第二氯甲酸苯酯多加一些，反正可以提走多余的。

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8msec