定制各类格氏试剂

问题:做过苯基锂类反应的朋友进来参详一下
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:Yan
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1863
时间:2006-01-12 20:05:21  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我要的反应如下,可是双取代的产率很低,最高47%,经常低于10%。大部分产物是单取代。
不知道是什么原因?有没有比较成功的体系?

能否将乙醚换成THF,此外,温度对该反应是怎么影响的?
回复人:bamboo_111,▲▲▲ () 时间:2006-01-12 20:56:24   编辑 1楼
你的这个体系和BINOL-MOM的体系很相似,你可以参考3,3‘-二溴BINOL的制备方法


回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2006-01-12 21:06:47   编辑 2楼
加TMEDA试试


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2006-01-12 21:17:36   编辑 3楼
-78度,加入3当量以上的BuLi,缓慢升温,应该可以双锂化。

如果不行,加入TMEDA或者HMPA是个好办法。




回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2006-01-12 21:47:45   编辑 4楼
//-78度,加入3当量以上的BuLi,缓慢升温,应该可以双锂化。

我是在室温下做得这个反应,大概4度左右。降到-78度更好???

//TMEDA或者HMPA是个好办法。
TMEDA在这个反应里面,是起什么作用呢?
我倒是做过一个类似的反应,是加了TMEDA,一直不明白它的作用



回复人:alex2000, () 时间:2008-11-21 16:54:45   编辑 5楼
双锂化最好室温反应,加HPMA,否则可能很难生成双锂盐


回复人:alex2000, () 时间:2008-11-21 16:50:35   编辑 6楼
TEMDA和HMPA都是碱,可以络合Li离子,使丁基负离子裸露,增强进攻能力。




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