问题：实验室制备乙烯
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时间：2006-01-14 09:45:21 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位高手:
本人遇到问题向大家请教,因为制备需要乙烯,但查了许多书,没找到具体的方法。用乙醇加硫酸，说需要170-180℃，但我加到80℃，乙醇就回流，上不到170-180℃，减少乙醇的量，在150℃便炭化发黑，并停止升温就无气体产生。请各位指点。提供方法。我记得中学看老师作过，大学反而没教过。

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-01-14 13:04:04 编辑	1楼
乙醇加硫酸得到乙烯？这可能不行，一般说来，乙醇要得到乙烯的化需要三氧化二铝或者其他金属氧化物和高温才行，用硫酸对乙醇进行分子内脱水，书上说得容易，但我看来不是很好得到产物。可以看看专利文献：EP106356，US4534772 etc。如果一定要硫酸对乙醇进行分子内脱水，可以考虑加压。

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-14 13:58:30 编辑	2楼
为什么不买呢？很贵？

回复人：sjyss,▲▲▲ (学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习学习) 时间：2006-01-14 15:05:21 编辑

3楼

应该这样:
在烧瓶里小心的注入浓硫酸和乙醇(体积比约为1:3)的混合液,放入几片碎瓷片,以免混合液在受热时暴沸.加热混合液,使液体温度迅速升到170摄氏度,这时有乙烯生成.用排水法收集生成的乙烯.
H H H H
| | 浓硫酸 | |
H-C-C-OH==========H-C=C-H+H-OH
| | 170摄氏度
H H 浓硫酸
副反应:2C2H5OH=========C2H5OC2H5+H2O
140摄氏度
制取装置:圆底烧瓶、酒精灯、温度计等
尾气处理:点燃温度计水银球应插入液面以下，以便控制温度
如果控温不当，会使制得的乙烯中含有CO2、SO2、乙醚等杂质，必须通过浓NaOH溶液（或碱石灰）后才能收集到比较纯净的乙烯。
其中,浓硫酸起脱水剂和催化剂的作用.
工业上,主要是从石油化工厂所产生的气体产品中分离出来的.
如果有必要，买一瓶也可以。

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-01-14 17:06:19 编辑	4楼
乙醇汽化后,通过350度的固载活性氧化铝的管式反应器,然后冷却,回收水分和未反应的乙醇,在用硫酸精制,转化率很高.用乙醇浓硫酸脱水的方法,收率和纯度都不好.

回复人：nakata,▲▲▲▲▲ () 时间：2006-01-14 19:14:17 编辑

5楼

1目前实验室大多数采用以乙醇为原料,浓硫酸做脱水剂制乙烯.该法存在许多缺陷,本实验用P2O5做脱水剂制备乙烯具有反应速度快,反应温度低,副产物少,污染小等优点

2http://www.pkuschool.com/zadmin/manage/details.asp?TopicAbb=dictionary&FileName=G00hxb254a002.htm
乙烯制备实验的研究和改进

秦丙昌荣亚丽赵建英

　　不少有机化学实验教材和现行的高中化学教材都安排了乙烯的制备实验，所介绍的实验方法基本上也是一样的：用体积比为1：3的95％乙醇和浓硫酸为原料，加热到160℃以上产生乙烯，用氢氧化钠溶液洗气(高中教材上的实验没有洗气步骤)，除去粗乙烯中包含的二氧化硫、二氧化碳等酸性气体。经过多年的教学实践，我们发现该实验有些不够完善之处：在反应过程中，瓶内反应物会逐渐变黑，最终形成大量碳渣；由于形成大量碳渣，耗费了不少乙醇，使乙烯的产率较低；反应结束清洗反应瓶时，瓶内会散发出很浓的二氧化硫气味及其他难闻的气味，污染空气，有碍健康；有些碳渣附着于瓶壁，很难清除。为了解决这些问题，我们对该实验进行了仔细研究，改进了实验方法，获得了良好效果。

　　很明显，上述问题的产生是由于浓硫酸具有氧化性，在高温条件下与乙醇发生氧化还原反应所致。经测定生成的乙烯气体的体积，并计算后发现(见表1)，按上述方法制备乙烯，乙烯的产率只有48％左右，即副反应占到半数以上。为了解决这些问题，我们首先参照一些文献介绍的大量制备乙烯的方法(目的是以产生的乙烯为原料制备l，2一二溴乙烷)，减少了浓硫酸的用量，使醇酸体积比为1：2，结果发现乙烯的产率明显提高，可达62％左右；进一步试验后发现，在一定范围内将浓硫酸用量再减少一些，还可提高乙烯的产率(见表1)。然而，这些方法仍存在形成较多碳渣，产生大量二氧化硫及其他有害气体等问题。

　　表1 乙醇和硫酸反应制备乙烯的实验结果

95%乙醇

（mL）
浓硫酸

（mL）
醇/酸

（V/V）
乙烯体积* *

（mL）
产率

（%）

2．00
6．00
1：3
355
48

2．00
4．00
1：2
458
62

2．00
3．50
1：1．75
495
67

2．00
3．00
1：1．5
532
72

2．00
2．50
1：1．25
528
71

　　*反应温度均为160℃～200℃，**用排水取气法收集气体，已考虑到室温、大气压及水的蒸气压对气体体积的影响，将乙烯体积折合成标准状况下气体体积。以下各表同。

　　最后，我们尝试用硫酸一磷酸混合酸与乙醇反应制备乙烯。结果发现，当乙醇、硫酸、磷酸3者之间符合一定比例关系时，在170℃～200℃之间进行反应，乙烯的产率比单用硫酸作脱水剂时的最高产率还要高，最高可达75％左右，且基本上不形成碳渣；反应结束，反应瓶很易清洗，也不再散发明显的二氧化硫等难闻气味，从而使本实验获得了良好效果。这显然是加入磷酸后，使硫酸浓度适当降低，从而大大降低了其氧化性的结果。而磷酸是中强酸，也可作为醇类脱水成烯烃的催化剂，因此，硫酸一磷酸混合酸也具有较强的脱水性，在适当温度下，可使乙醇的分子内脱水反应顺利进行。

　　用硫酸一磷酸混合酸与乙醇反应的结果见表2和表3。由表2和表3可以看出，当硫酸和磷酸之比(V／V)为5：l～6：1，乙醇和混合酸之比(V／V)为1：2～1：1．75时，可达到最佳实验效果。

　　表2 乙醇和混合酸比例（V/V）为1：2时的结果

　　表3 硫酸和磷酸比例（V/V）为6：1时的结果

回复人：pretty_boy,▲ (在实验室，搞药物合成的人) 时间：2006-01-14 22:57:14 编辑	6楼
请5楼继续给出用P2O5脱水的具体方法.

回复人：pretty_boy,▲ (在实验室，搞药物合成的人) 时间：2006-01-17 00:55:12 编辑	7楼
已经打分了。

得分人：tangyyer-1,sjyss-1,nakata-3,

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