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问题:分子蒸馏怎么用?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:ghj-hebust
等级:▲▲▲
版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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阅读:2303
时间:2006-01-14 13:23:24  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

设备型号:pope 2" wiped-film still
我们用水试设备,半小时蒸发50 ml左右。冷凝下来的水与未冷凝的水比例最大才1:1.5。急死了,哪位帮帮忙,给点建议:加料速度,加热温度,料液预热温度,刮板转速,真空度。给举例说明一下最好:比如水,乙醇等常用的溶剂(易挥发的与中等易挥发。

[该帖子已被沧海一声笑在2007-2-9 19:00:21编辑过]
回复人:bluesnow, (新来的) 时间:2006-01-14 21:50:42   编辑 1楼
你想冷凝下来的全部是水,还是说未冷凝的是水? 同样是水,应该分不开才对啊。你用的设备比我们好多了,你急什么?


回复人:liling, () 时间:2006-01-14 23:39:12   编辑 2楼
其实你很幸运啊,用的是台好仪器.
就我所查的文献看,加料速度和刮板转速一起控制的是蒸发面上物料的液膜厚度,在理论上说我认为是越薄越好,稍微一加热,分子就可逸出,加热温度在理论上说也不用太高,至于料液预热温度,我觉得能使料液能够流动就可以了.
在实际操作过程中,物料的液膜厚度由于时间和转速的制约,不可能达到理想的水平,所以加热温度需要参考在不同真空条件下所用物料的沸点.
我觉得你用水试设备不合适,水在大气压下的沸点才100摄氏度,当真空度是几千帕,稍微加热一下,我觉得你就什么都得不到,我想问:你用水试设备想达到什么目的?
我现在所用的是广州汉维MD-S80分子蒸馏,希望能切磋切磋.
建议:既然是进口的仪器,售后服务一般都很好,如果是新接手,直接和厂家联系,可能也会得到不少好建议.介绍一本书:<<分子蒸馏技术>>杨村\冯武文\一本挺薄的书,我觉得还比较有用




回复人:ghj-hebust,▲▲▲ () 时间:2006-01-16 11:24:24   编辑 3楼
因为设备刚接手,以前对这种设备也没接触过,了解的也不多。现在试水就是培训自己使用,多练练手。我们设备加热面直径约0.05m,长0.2m,计算加热面积约0.0314平米。你给点建议:用水试,真空8mmHg,进料速度多少,加热温度多少(自动控温,刮板耐温<200℃),转速多少等等?或者你给我一个其它的例子(包括操作参数,还有结果)。谢谢你的支持!还有<<分子蒸馏技术>>这本书有电子版的吗?能帮我找一份吗?我邮箱:ghj-hebust@sohu.com


回复人:liling, () 时间:2006-01-17 09:58:40   编辑 4楼
您是大学的吗?在超星图书馆可以下载



回复人:liling, () 时间:2006-01-17 10:20:23   编辑 5楼
在万方数据库也可以找到关于分子蒸馏的硕博论文



回复人:liling, () 时间:2006-01-17 10:22:01   编辑 6楼
您所用的装置是图中的吗?


回复人:qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间:2006-01-17 12:47:41   编辑 7楼
 分子蒸馏技术不同于一般蒸馏技术[1 ] 。它是
运用不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的
分离,因而能够实现远离沸点下的操作。鉴于其在
高真空下运行,且因其特殊的结构型式,因而它又具
备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,能
大大降低高沸点物料的分离成本,极好地保护热敏
性物质的品质。该项技术已广泛应用于高纯物质的
提取,特别适用于天然物质的提取与分离。
1  分子蒸馏的基本原理[2 ]
111  分子运动自由程
分子碰撞:分子与分子之间存在着相互作用力。
当两分子离得较远时,分子之间的作用力表现为吸
引力,但当两分子接近到一定程度后,分子之间的作
用力会改变为排斥力,并随其接近程度,排斥力迅速
增加。当两分子接近到一定程度,排斥力的作用使
两分子分开,这种由接近而至排斥分离的过程就是
分子的碰撞过程。
分子有效直径:分子在碰撞过程中,两分子质心
的最短距离,即发生斥离的质心距离。
分子运动自由程:一个分子相邻两次分子碰撞
之间所走的路程。
112  分子运动平均自由程
任一分子在运动过程中都在变化自由程,而在
一定的外界条件下,不同物质的分子其自由程各不
相同。就某一种分子来说,在某时间间隔内自由程
的平均值称为平均自由程。
由热力学原理可推导出:
λm = K
21/ 2π
· T
d2 P
式中 λm —平均自由程;
d —分子有效直径;
P —分子所处环境压强;
T —分子所处环境温度;
K —波尔兹曼常数。
113  分子蒸馏的基本原理
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后
运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出
而成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加,
有一部分气体就会返回液体。在外界条件保持恒定
情况下,最终会达到分子运动的动态平衡,从宏观上
看,达到了平衡。
根据分子平均自由程公式知,不同种类的分子,
由于其分子有效直径不同,故其平均自由程也不同,
即不同种类分子,从统计学观点看,其逸出液面后不
与其他分子碰撞的飞行距离是不相同的。
分子蒸馏的分离作用就是利用液体分子受热会
从液面逸出,而不同种类分子逸出后其平均自由程
不同这一性质来实现的。
分子蒸馏技术的核心是分子蒸馏装置。液体混
合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的
分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子的平
均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程
而大于重分子平均自由程处设置一捕集器,使得轻
分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动平衡而使
混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到捕
集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这
样,液体混合物便达到了分离的目的。
分子蒸馏装置在结构设计中,必须充分考虑液面内的传质效率及加热面与捕集面的间距。图1 为
分子蒸馏的原理图,其主要结构由加热器、捕集器、
高真空系统组成。2  分子蒸馏装置
各国研制的分子蒸馏装置多种多样,从结构上
大致可分为3 大类:一是降膜式(见图2) [3 ] ,二是刮
膜式(见图3) [4 ] ,三是离心式(见图4) [5 ] 。降膜式装置为早期形式,结构简单,但由于液膜
厚,效率差,现世界各国很少采用。
刮膜式分子蒸馏装置,形成液膜薄,分离效率
高,但较降膜式结构复杂。
离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效
率高。但结构复杂,制造及操作难度大。
为了提高分离效率,往往需要采用多级串联使
用。
已有多级真空分子蒸馏装置申请了专利[6 ] 。
该装置在一个蒸发器壳体中,配备有多级真空,从而
实现不同物质的多级分离。参考文献
1  冯武文等1 上海化工,1999 ,3~4 :38
2  冯武文等1 化工进展,1998 ,6 :38
3  U·S·patent  May 14 ,1985  4 ,517 ,057
4  U·S·patent  Feb 1 ,1994  5 ,282 ,929
5  U·S·patent  Aug 2 ,1994  5 ,334 ,290
6  U·S·patent  Oct 11 ,1977  4 ,053 ,006
7  工业表面活性剂技术经济文集(6) :258
8  科技新时代 2000 ,4 :17


回复人:ghj-hebust,▲▲▲ () 时间:2006-01-20 11:06:45   编辑 8楼
我希望继续得到你们的支持!
1.分子分子蒸馏是不是必须在高真空下使用,一般真空在多少才能达到分子蒸馏的目的,而不是刮板薄膜的作用?
2.将料(比如是沸点在200度的脂)进料一次,能分离出多少比例的产品?
3.有关真空泵的维护怎么进行?



回复人:liling, () 时间:2006-01-20 15:54:39   编辑 9楼
您问得问题我也想知道,我比您早接触几个月,对于第二个问题,我是这样做的,设计一个正交实验,选择几个觉得与分离度关系较大的因素,分别测定轻重组分中的所需物质的含量。有关真空泵的维护,我不知道您用的真空泵是什么样的,我用的有一个自清洁系统,限用于与油不互溶的溶剂,每次在开机之前,将真空泵与系统隔开,打开真空泵,打开自清洁系统半小时就可以了,另外,在使用过程中,尽量避免易挥发物质反抽进泵,在中间的冷阱中加入合适的冷却物质,一般我用冰,需要温度再低时用冰盐混合物。
我是石河子大学生物化工实验室研二李玲,
我做的课题是用分子蒸馏提取维生素E
qq:591742190tel:0993-2057157
希望能相互切磋



回复人:gzghuagong, () 时间:2006-01-23 12:34:27   编辑 10楼
hen hao a


回复人:ghj-hebust,▲▲▲ () 时间:2006-02-02 15:05:08   编辑 11楼
谢谢各位!有空多交流!我的QQ:41693279
to:liling
当年,我就报了石河子大学,差点去了。不过那边好远,呵呵!



得分人:liling-1,qiangpeng-1,


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