问题：分子蒸馏怎么用？
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提问：ghj-hebust
等级：▲▲▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-01-14 13:23:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

设备型号：pope 2" wiped-film still
我们用水试设备，半小时蒸发50 ml左右。冷凝下来的水与未冷凝的水比例最大才1：1.5。急死了，哪位帮帮忙，给点建议：加料速度，加热温度，料液预热温度，刮板转速，真空度。给举例说明一下最好：比如水，乙醇等常用的溶剂（易挥发的与中等易挥发。

[该帖子已被沧海一声笑在2007-2-9 19:00:21编辑过]

回复人：bluesnow,▲ (新来的) 时间：2006-01-14 21:50:42 编辑	1楼
你想冷凝下来的全部是水，还是说未冷凝的是水？同样是水，应该分不开才对啊。你用的设备比我们好多了，你急什么？

回复人：liling,▲ () 时间：2006-01-14 23:39:12 编辑

2楼

其实你很幸运啊，用的是台好仪器．
就我所查的文献看，加料速度和刮板转速一起控制的是蒸发面上物料的液膜厚度，在理论上说我认为是越薄越好，稍微一加热，分子就可逸出，加热温度在理论上说也不用太高，至于料液预热温度，我觉得能使料液能够流动就可以了．
在实际操作过程中，物料的液膜厚度由于时间和转速的制约，不可能达到理想的水平，所以加热温度需要参考在不同真空条件下所用物料的沸点．
我觉得你用水试设备不合适，水在大气压下的沸点才１００摄氏度，当真空度是几千帕，稍微加热一下，我觉得你就什么都得不到，我想问：你用水试设备想达到什么目的？
我现在所用的是广州汉维MD-S80分子蒸馏，希望能切磋切磋．
建议：既然是进口的仪器，售后服务一般都很好，如果是新接手，直接和厂家联系，可能也会得到不少好建议．介绍一本书：＜＜分子蒸馏技术＞＞杨村＼冯武文＼一本挺薄的书，我觉得还比较有用

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-01-16 11:24:24 编辑

3楼

因为设备刚接手，以前对这种设备也没接触过，了解的也不多。现在试水就是培训自己使用，多练练手。我们设备加热面直径约0.05m,长0.2m，计算加热面积约0.0314平米。你给点建议：用水试，真空8mmHg，进料速度多少，加热温度多少（自动控温,刮板耐温<200℃），转速多少等等？或者你给我一个其它的例子（包括操作参数，还有结果）。谢谢你的支持！还有＜＜分子蒸馏技术＞＞这本书有电子版的吗？能帮我找一份吗？我邮箱：ghj-hebust@sohu.com

回复人：liling,▲ () 时间：2006-01-17 09:58:40 编辑	4楼
您是大学的吗？在超星图书馆可以下载

回复人：liling,▲ () 时间：2006-01-17 10:20:23 编辑	5楼
在万方数据库也可以找到关于分子蒸馏的硕博论文

回复人：liling,▲ () 时间：2006-01-17 10:22:01 编辑	6楼
您所用的装置是图中的吗？

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2006-01-17 12:47:41 编辑

7楼

　分子蒸馏技术不同于一般蒸馏技术[1 ] 。它是
运用不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的
分离,因而能够实现远离沸点下的操作。鉴于其在
高真空下运行,且因其特殊的结构型式,因而它又具
备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,能
大大降低高沸点物料的分离成本,极好地保护热敏
性物质的品质。该项技术已广泛应用于高纯物质的
提取,特别适用于天然物质的提取与分离。
1 　分子蒸馏的基本原理[2 ]
111 　分子运动自由程
分子碰撞:分子与分子之间存在着相互作用力。
当两分子离得较远时,分子之间的作用力表现为吸
引力,但当两分子接近到一定程度后,分子之间的作
用力会改变为排斥力,并随其接近程度,排斥力迅速
增加。当两分子接近到一定程度,排斥力的作用使
两分子分开,这种由接近而至排斥分离的过程就是
分子的碰撞过程。
分子有效直径:分子在碰撞过程中,两分子质心
的最短距离,即发生斥离的质心距离。
分子运动自由程:一个分子相邻两次分子碰撞
之间所走的路程。
112 　分子运动平均自由程
任一分子在运动过程中都在变化自由程,而在
一定的外界条件下,不同物质的分子其自由程各不
相同。就某一种分子来说,在某时间间隔内自由程
的平均值称为平均自由程。
由热力学原理可推导出:
λm = K
21/ 2π
· T
d2 P
式中　λm —平均自由程;
d —分子有效直径;
P —分子所处环境压强;
T —分子所处环境温度;
K —波尔兹曼常数。
113 　分子蒸馏的基本原理
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后
运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出
而成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加,
有一部分气体就会返回液体。在外界条件保持恒定
情况下,最终会达到分子运动的动态平衡,从宏观上
看,达到了平衡。
根据分子平均自由程公式知,不同种类的分子,
由于其分子有效直径不同,故其平均自由程也不同,
即不同种类分子,从统计学观点看,其逸出液面后不
与其他分子碰撞的飞行距离是不相同的。
分子蒸馏的分离作用就是利用液体分子受热会
从液面逸出,而不同种类分子逸出后其平均自由程
不同这一性质来实现的。
分子蒸馏技术的核心是分子蒸馏装置。液体混
合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的
分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子的平
均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程
而大于重分子平均自由程处设置一捕集器,使得轻
分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动平衡而使
混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到捕
集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这
样,液体混合物便达到了分离的目的。
分子蒸馏装置在结构设计中,必须充分考虑液面内的传质效率及加热面与捕集面的间距。图1 为
分子蒸馏的原理图,其主要结构由加热器、捕集器、
高真空系统组成。2 　分子蒸馏装置
各国研制的分子蒸馏装置多种多样,从结构上
大致可分为3 大类:一是降膜式(见图2) [3 ] ,二是刮
膜式(见图3) [4 ] ,三是离心式(见图4) [5 ] 。降膜式装置为早期形式,结构简单,但由于液膜
厚,效率差,现世界各国很少采用。
刮膜式分子蒸馏装置,形成液膜薄,分离效率
高,但较降膜式结构复杂。
离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效
率高。但结构复杂,制造及操作难度大。
为了提高分离效率,往往需要采用多级串联使
用。
已有多级真空分子蒸馏装置申请了专利[6 ] 。
该装置在一个蒸发器壳体中,配备有多级真空,从而
实现不同物质的多级分离。参考文献
1 　冯武文等1 上海化工,1999 ,3～4 :38
2 　冯武文等1 化工进展,1998 ,6 :38
3 　U·S·patent 　May 14 ,1985 　4 ,517 ,057
4 　U·S·patent 　Feb 1 ,1994 　5 ,282 ,929
5 　U·S·patent 　Aug 2 ,1994 　5 ,334 ,290
6 　U·S·patent 　Oct 11 ,1977 　4 ,053 ,006
7 　工业表面活性剂技术经济文集(6) :258
8 　科技新时代　2000 ,4 :17

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-01-20 11:06:45 编辑	8楼
我希望继续得到你们的支持! 1.分子分子蒸馏是不是必须在高真空下使用,一般真空在多少才能达到分子蒸馏的目的,而不是刮板薄膜的作用? 2.将料(比如是沸点在200度的脂)进料一次,能分离出多少比例的产品? 3.有关真空泵的维护怎么进行?

回复人：liling,▲ () 时间：2006-01-20 15:54:39 编辑

9楼

您问得问题我也想知道，我比您早接触几个月，对于第二个问题，我是这样做的，设计一个正交实验，选择几个觉得与分离度关系较大的因素，分别测定轻重组分中的所需物质的含量。有关真空泵的维护，我不知道您用的真空泵是什么样的，我用的有一个自清洁系统，限用于与油不互溶的溶剂，每次在开机之前，将真空泵与系统隔开，打开真空泵，打开自清洁系统半小时就可以了，另外，在使用过程中，尽量避免易挥发物质反抽进泵，在中间的冷阱中加入合适的冷却物质，一般我用冰，需要温度再低时用冰盐混合物。
我是石河子大学生物化工实验室研二李玲，
我做的课题是用分子蒸馏提取维生素E
qq：591742190tel：0993-2057157
希望能相互切磋

回复人：gzghuagong,▲ () 时间：2006-01-23 12:34:27 编辑	10楼
hen hao a

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-02-02 15:05:08 编辑	11楼
谢谢各位！有空多交流！我的QQ：41693279 to:liling 当年，我就报了石河子大学，差点去了。不过那边好远，呵呵！

得分人：liling-1,qiangpeng-1,

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