问题：求助羟值测定方法，求各位达人帮忙。
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提问：paulay
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版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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时间：2006-01-14 15:11:33 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

现在我在做一个实验，需要知道1克羟基封端的聚乙二醇的羟值含量，不知道有什么测定方法，希望大家能帮助我，好让我早日回家过年。

回复人：bagai1983,▲ (我不是最好但渴望是更好。) 时间：2006-01-14 15:22:02 编辑

1楼

对不起，我不会，我可以去请教我们的导师，希望能对你有帮助
　羟值的测定　取一干燥疫苗瓶, 准确称量1 g 左右树脂, 用10 ml DMF 溶解, 加入011 ml 二丁基二月桂酸锡, 准确移取配制的甲苯
2 ,42二异氰酸酯/ DMF(体积比1∶50) 溶液10 ml 于反应瓶中, 在60 ℃恒温反应4 h , 加入10 ml 013 mol·L - 1正丁胺/ DMF 溶液, 室温
反应50 min ,再加入20 ml无水乙醇, 以溴甲酚绿为指示剂用011 mol ·L - 1HCl - C2H5OH 标准溶液滴定, 同时做空白实验.

羟值/ mmol·g - 1 = ( V - V 0) N/ W

式中　V 、V 0 分别为试样和空白所耗的HCl2C2H5OH 标准溶液的体积(ml) ; N 为HCl2C2H5OH标准溶液的浓度(mol·L - 1 ) ; W 为被测树脂
的质量(g) .

回复人：jianshui,▲ () 时间：2006-01-15 21:18:38 编辑	2楼
好像有国标的，关于聚醚的，你可以查一下

回复人：selinapang,▲ (化学) 时间：2006-01-16 08:44:07 编辑

3楼

好羡慕能早点回家过年啊，我也想，可是不能啊，给你提供方法，早日回家团聚吧！呵呵

FCLHCSL0101 聚醚多元醇羟值的测定邻苯二甲酸酐酯化法
F_CL_HC_SL0101
聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法
1 范围
本方法适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中羟值的测定。
2 原理
2.1 定义：
羟值：与每克试样中的羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。
碱值：与每克试样中的碱性物质相当的氢氧化钾毫克数。
2.2 原理：
在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
3 试剂
3.1 吡啶。
3.2 邻苯二甲酸酐吡啶溶液：称取111g～116g邻苯二甲酸酐于700mL吡啶中，摇至溶解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。
3.3 酚酞指示液：1％吡啶溶液。
3.4 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。
3.5 盐酸标准溶液：c(HCL)=0.1mol/L。
4 仪器
4.1 酯化瓶：250mL，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm。
4.2 恒温油浴：115℃±2℃。
4.3 碱式滴定管：分度值为0.02mL，50mL。
4.4 移液管：25mL。
4.5 滴管称量瓶。
4.6 锥形瓶：250mL。
4.7 分析天平：感量0.1mg。
5 试样制备
如果试样中水分含量超过0.2%，必须进行脱水处理。
6 操作步骤
6.1 根据估计的羟值称取适量的样品，准确至0.1mg，置于酯化瓶中（不能让试样与瓶颈接触）。
6.2 用移液管吸取25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液加到称有样品的酯化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。
6.3 接空气冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入115℃±2℃油浴中回流1h；回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过酯化瓶一半。
6.4 回流1h后，从油浴中取出酯化瓶，冷却到室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，

然后取下冷凝管。
6.5 加入约0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色即为终点。
6.6 用同样方法作空白试验，消耗的氢氧化钠标准溶液应在45 mL～50 mL，控制试样和空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液体积之差约为9 mL ~11mL。否则，适当调整样质量，重新测定。
6.7 共进行两次平行试验。
6.8 当试样含游离酸或游离碱时，应对试样的酸值或碱值进行测定。酸值或碱值的测定方法附于本方法后。
7 结果计算
7.1 试样的羟值按式（1）进行计算：
mcVVx1.56)(21×..= （1）
式中：x――试样的羟值，mgKOH/g；
V1――试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V2――空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
c――氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m――试样质量，g；
56.1――氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
7.2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，准确至0.1mgKOH/g。
7.3 羟值校正：
样品含游离酸或游离碱时，应对羟值进行校正。
8 精密度
8.1 本方法的重复性
羟值，mgKOH/g 允许误差
＜120 1.0mgKOH/g
≥120 1.0%
8.2 本方法的再现性
羟值，mgKOH/g 允许误差
＜121 1.5mgKOH/g
≥120 1.5%
9 参考文献
GB/T 12008.3-1989 聚醚多元醇中羟值测定方法

回复人：dandank,▲ (讨论技术，做乳液的) 时间：2006-01-16 12:36:25 编辑	4楼
求出羟基的百分数*33就是羟值

回复人：paulay,▲ () 时间：2006-01-17 18:03:59 编辑	5楼
谢谢大家

回复人：wzhui,▲ (学生) 时间：2006-03-12 21:36:41 编辑	6楼
很多的关于分析测试的书上都有的,你可以看看

回复人：dyyjs,▲ () 时间：2006-03-12 22:06:06 编辑	7楼
我以为此类问题在实验前就应该准备好的，多查查书就可以了。

回复人：fan6502,▲ () 时间：2009-02-26 16:07:13 编辑	8楼
标准号： ISO 6796-1981 标准中文名：工业用聚乙二醇羟值的测定邻苯二甲酸酐酯化法标准英文名： Polyglycols for Industrial Use - Determination of Hydroxyl Number - Phthalic Anhydride Esterification Method First Edition

回复人：zhijielin,▲ () 时间：2009-02-01 09:23:22 编辑	9楼
可以使用近红外光谱仪很方便 3分钟搞定

回复人：新手2009,▲ () 时间：2009-05-29 09:16:44 编辑	10楼
9楼的是什么意思啊？

回复人：新手2009,▲ () 时间：2009-05-29 09:18:29 编辑	11楼
除了他说的方法还有一种叫ACE法，是用乙酸酐做的，可以用来测羟值很高的产品

回复人：mgasymchem,▲ (高分子工程) 时间：2009-07-18 14:35:56 编辑	12楼
有国标的，可以用乙酸酐的吡啶溶液要测，精度较好。

回复人：实验工,▲ (ELISA 试剂盒http://www.hbzhan.com/st42492) 时间：2010-11-03 17:56:17 编辑	13楼

回复人：实验工,▲ (ELISA 试剂盒http://www.hbzhan.com/st42492) 时间：2010-11-03 17:55:06 编辑	14楼
有没有测定细菌内的羟自由基含量的检测极限的方法检测极限是多少

回复人：stonnly,▲ (从事界面化学) 时间：2010-07-14 07:05:44 编辑	15楼
12楼说的很对啊，你这种情况用乙酸酐的吡啶溶液测比较好

得分人：selinapang-3,

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