问题：PH计为什么读数跳动？
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时间：2006-01-14 15:54:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近配一流动相（乙腈：水＝1：4），准备用磷酸调ph值时，发现ph计的读数剧烈跳

动，以为是ph计的问题，就换了水测ph值，读数又稳定，难道是流动相的问题？ph计

用前已经校正好的了，请问各位是什么原因？

回复人：liumin_hl,▲▲▲ (Fluoropolymer Science) 时间：2006-01-15 11:21:43 编辑	1楼
乙腈属于挥发性物质，在测试过程中会有逸出，体系的浓度处于不断的变化，其PH值不断变化就在所难免了。提醒你一下，乙腈可是毒性不小啊，注意点！

回复人：yanan0930,▲▲▲▲▲ (执著于钛白粉行业。) 时间：2006-01-15 12:03:28 编辑

2楼

流动相有问题，应该是体系的导电性急剧变化所致。
PH计的使用与维护

酸度计简称pH计，由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差，从而提高化学实验、医学检验数据的可*性。
一、正确使用与保养电极
目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍：
⒈复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染，影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
二、标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量，则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后将其倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月，如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。
三、pH计的正确校准
pH计因电计设计的不同而类型很多，其操作步骤各有不同，因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中，校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值，从中可以看出校准的重要性。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
标准pH┄┄┄校准前误差（pH）┄┄┄校准后误差（pH）
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
尽管pH计种类很多，但其校准方法均采用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是pH7标准缓冲液，第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位，再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性，则选用pH4标准缓冲液；如果待测溶液呈碱性，则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计，应在两种标准缓冲液之间反复操作几次，直至不需再调节其零点和定位（斜率）旋钮，pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后，在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计，则不需反复调节，因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值，如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次，在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下，标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示：
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
温度（℃）┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校准工作结束后，对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一，仪器则需要重新标定：
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵电极在空气中暴露过久，如半小时以上时.
⑶定位或斜率调节器被误动；
⑷测量过酸（pH＜2）或过碱（pH＞12）的溶液后；
⑸换过电极后；
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，且距7pH又较远时。

回复人：光亦流,▲ (药学专业，理学学士) 时间：2006-01-15 16:50:19 编辑	3楼
乙腈是会挥发，但也不至于忽大忽小地变化吧？不过还是谢谢你的解释

回复人：光亦流,▲ (药学专业，理学学士) 时间：2006-01-15 16:52:43 编辑	4楼
”流动相有问题，应该是体系的导电性急剧变化所致“？你这句话好像也没有回答到为什么。反而后面的更有用，总之还是谢谢你的回复

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-01-16 16:05:52 编辑	5楼
乙腈挥发不会引起跳动，你看看是不是体系还没有混匀。流动相多搅拌一会儿再测。还是跳动很厉害，保养一下你的电极吧。

回复人：光亦流,▲ (药学专业，理学学士) 时间：2006-01-16 20:39:56 编辑	6楼
已经搅拌，振摇过约5分钟的了

回复人：chihaijun,▲ (有机合成，仪器分析) 时间：2006-01-25 09:01:35 编辑	7楼
用超声波震一下，去掉里面的气体，再试试。

回复人：liuhong122,▲▲ (在化工行业摸爬打滚) 时间：2006-01-25 09:32:46 编辑	8楼
要先超声的.

回复人：pponline,▲ () 时间：2006-02-22 12:10:46 编辑	9楼
作为缓冲溶液的pH上下波动一定范围是正常的，

回复人：光亦流,▲ (药学专业，理学学士) 时间：2006-02-22 20:45:33 编辑	10楼
第一，这不是缓冲溶液。第二，PH波动超过了5个级别了。

回复人：lingxiang,▲ () 时间：2006-02-23 13:31:37 编辑	11楼
你用的是磷酸，它是一种三元酸，在使用PH计时可能会使读数发生较大的跳动，产生不稳定的现象。也可能是你的流动相出现了问题，比如说挥发了，也可能是空气中湿度太大等原因造成的读数不稳定。你用心留意一下试验环境，看看有没有可能是问题出在这。

回复人：光亦流,▲ (药学专业，理学学士) 时间：2006-03-17 09:57:10 编辑	12楼
已经打分，谢谢

得分人：yanan0930-1,chihaijun-1,liuhong122-1,

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