定制各类格氏试剂

问题:D-对羟基苯甘氨酰氯的合成
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:shsy0920
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:100%
回复:10
阅读:1237
时间:2006-01-17 16:46:35  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教大家:
如何用D-对羟基苯甘氨酸合成D-对羟基苯甘氨酰氯(或其盐酸盐)
我知道羧酸中加入氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷可以得到酰氯,我没有做过这方面的反应。
欢迎大家发表高见。告知我详细的工艺操作,谢谢。
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-01-17 21:11:15   编辑 1楼
我用过氯化亚砜,溶剂氯仿,催化剂DMF少量,回流,反应完蒸出氯化亚砜。


回复人:shsy0920, (有志于有机合成、有机化工行业) 时间:2006-01-18 15:04:01   编辑 2楼
首先谢谢1楼的回答。
氯化亚砜要过量多少?它与羧酸的摩尔比是多少?氯仿的体积能溶解羧酸就行了吗?回流温度?反应多长时间?
反应完后,先蒸出氯化亚砜,然后是氯仿?请问酰氯也是蒸出来的吗?还是最后蒸馏剩下的即是酰氯呢?

谢谢你回答了此问题,回答得再详细些。



回复人:shsy0920, (有志于有机合成、有机化工行业) 时间:2006-01-19 09:14:34   编辑 3楼
已经打分了。


回复人:hzaubbs, (喜欢与所有爱好化学的人交朋友) 时间:2006-01-20 08:18:44   编辑 4楼
后处理,要看你物质的性质,这不好定论。
但是肯定不会先蒸出二氯亚砜,再整出氯仿。


回复人:flychem, () 时间:2006-01-20 08:33:32   编辑 5楼
不可以用氯化亚砜,氨基会与其反应,若使用应先将氨基保护。



回复人:sym1979, () 时间:2006-01-21 21:45:42   编辑 6楼
氯化亚砜直接用来做溶剂就可以了,反应结束蒸出过量的氯化亚砜


回复人:168344576, (化工技术员) 时间:2006-01-23 15:51:07   编辑 7楼
氯化亚砜的反应不同产品,反应条件有很大差异。


回复人:lgkq, (希望自己创业,从事化工产业!明天会更好! qq群:18965283) 时间:2006-02-08 19:15:11   编辑 8楼
有化工项目可以与我联系,我想投资!lg@anhuichemical.com



回复人:lucyliuss, () 时间:2006-02-13 23:40:38   编辑 9楼
庚烷做溶剂,TEA做缚酸剂(1.05当量),50C至回流下滴加氯化亚砜(1.05当量),滴完后反应1-2小时。后处理:旋转蒸发除去氯化亚砜和庚烷,蒸馏得产品。


回复人:nanon120, (新手,来此虚心求教!) 时间:2006-03-20 11:14:22   编辑 10楼
用氯化亚砜和含有胺的羧酸反应的时候,应该加入DMF做催化剂、还是加入三乙胺做缚酸剂?还是同时都要加?


得分人:沧海一声笑-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
5msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS