定制各类格氏试剂

问题:请教一个简单的问题?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:xiaolu521
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:67%
回复:5
阅读:904
时间:2006-01-17 19:50:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

个位前辈好,小妹是一个新手,现在遇到一个问题,想请大家帮帮忙,我先在这里谢谢了

羰基还原性胺化{R-C=O },我用雷尼镍为催化剂{ W-2 },进行加压催化氢化{ H2 }


并加入甲胺乙醇{ NH2CH3 }溶液,是否能得到 甲胺基缩合产物{ H-C-NHCH3 } |
R

还有一个问题,就是在这个反应体系里 是否会发生下列副反应

NH2CH3 + H2 = NH3 + CH4 ???????

我现在很着急请各位前辈一定要帮我解决一下啊
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-01-17 20:46:22   编辑 1楼
先生成西佛碱,再还原就行了。


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-01-18 15:11:58   编辑 2楼
先加单甲胺醇溶液,亚胺生成还是很快的,再还原即可。雷尼镍、硼氢化钠、钯炭都可以还原。
用雷尼镍的话,可以加一些3A的分子筛。


回复人:xiaolu521, (喜欢化工) 时间:2006-01-18 17:17:57   编辑 3楼
我的具体制造方法是,把甲胺醇溶液和原料加到反应釜中,同时加入雷尼镍,真空抽出空气以后,加压通入氢气,搅拌反应到不吸氢为止,不知道这样是否可以?

上面这两位前辈,说的我有些不太明白,你说的好像是两部,你的意思是不是在特定条件下生成{ CH3-N=C }然后在加氢还原


CH3-NH2 + O=C-R = CH3-N=C-2R + H2O

CH3-N=C-R + H2 = CH3NH-CH-2R (活性镍)

如果您的意思我没有领悟错,您是否可以把您的操作过程告诉我一下,我先在这里谢谢您了。


[该帖子已被xiaolu521在2006-1-18 18:04:39编辑过]


回复人:xiaolu521, (喜欢化工) 时间:2006-01-18 18:05:42   编辑 4楼
已经打分了。


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-01-18 18:59:57   编辑 5楼
生成亚胺会同时生成一分子水,影响雷尼镍的氢化还原,所以我建议你加分子筛进去吸水,促进亚胺的生成,当然不加也可以反应的。
如果可以,建议你先拿出Schiff碱。氢化用雷尼镍过滤麻烦,特别放大生产后特别讨厌,所以不喜欢用雷尼镍。


得分人:chimeralu-1,


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