定制各类格氏试剂

问题:溶剂残余的问题
类型:交流
提问:wangzhijun
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:724
时间:2006-01-21 16:40:04  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做一个产品,在甲苯溶液中反应,完后用正己烷洗涤。产品纯度在80%左右,然后用过量的乙酸乙酯重结晶,得到最终的产品含量可以达到99%,但是溶剂残余GC分析(苯为内标)检测乙酸乙酯含量在0.4%,客户要求为0.3%,询问各位高手可否有办法将溶剂残余减少至小于0.3%.
回复人:mygreenfis, (热爱化学) 时间:2006-01-21 18:22:26   编辑 1楼
产品热稳定吗?是否可以加热干燥?


回复人:gong_1,▲▲ () 时间:2006-01-22 13:28:10   编辑 2楼
结晶的产品,在真空干燥下乙酸乙酯比较容易干燥的,在通常情况0.4以下的残留没有过问题吧


回复人:化学小青年, (化学小青年) 时间:2006-01-22 23:20:13   编辑 3楼
热稳定性应该没问题,加热可以解决


回复人:wangzhijun, (a) 时间:2006-01-23 11:44:32   编辑 4楼
谢谢,各位高手。我用乙醚重结晶后已经解决问题了。多谢!


回复人:bangzi6118, (科研人员) 时间:2006-01-24 16:36:40   编辑 5楼
结晶时,加少量的水试试




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