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问题:TLC定性分析反应情况经验总结
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时间:2006-01-22 09:28:56  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

分析反应情况,准确的应该是hplc,直接从反应液里取出一点,打一个高效液相。不过最为方便的,还是TLC(薄层析)

1、点反应液可以看出反应情况
反应液的底物和溶剂的配比(通常1:1~1:20)一般是不变的。用毛细管在板上同样位置点一下,或者两下,就可以了,如果杂质点微弱,反应情况应该较好,杂质点的浓度跟产物的浓度一样,那基本上最多只有50%的产率。分析产率,一般从点的浓度和大小来判断

同一个位置点多一些,可以看出有没有杂质,但是,如果反应有杂质,杂质点会变得很浓,可能会夸大杂质的含量。优化实验,尽量使点的次数一致,点1-2下一般就够了。

2、反应液浓缩为固体之后再点板,就看不出反应情况了,除非你的固体和溶解用的溶剂是定量的。这点我有教训。有一次取少量浓缩后的固体点板,杂质点很微弱,似乎很纯,结果作hplc,只有85%的含量。

3、紫外灯的检测灵敏度最高,看得最清晰。如果你的化合物只显碘,可以先在碘缸里面放一下,然后再在紫外灯下看。
回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-01-22 20:54:08   编辑 1楼
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回复人:Poly, (高分子化学及材料) 时间:2006-01-25 14:10:49   编辑 2楼
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回复人:llctsp, () 时间:2006-01-25 14:28:05   编辑 3楼
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回复人:Tom, (Pharma) 时间:2006-01-26 10:58:51   编辑 4楼
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回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2006-01-26 14:03:36   编辑 5楼
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回复人:yunjinqi,▲▲ () 时间:2006-01-31 22:47:59   编辑 6楼
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回复人:rms, () 时间:2006-02-25 21:37:06   编辑 7楼
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回复人:flychem, () 时间:2006-02-28 08:05:44   编辑 8楼
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