定制各类格氏试剂

问题：求助，溶剂残余问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wangzhijun
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：33%
回复：16
阅读：921
时间：2006-02-07 10:51:23 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教各位大侠，小弟在做一个产品时溶剂残余始终清除不了。客户要求是所有残余溶剂小于0.4，而我做的过程中溶剂残余始终大于0.4。过程描述如下：醛和活泼的亚甲基氢反应形成新的醛，所用溶剂为甲苯，粗品用正己烷洗涤，干燥后用乙酸乙酯重结晶。溶剂残余检测只有乙酸乙酯。小弟用真空干燥，干燥温度50，干燥时间约8h，但是乙酸乙酯的残余只能降到0.4％，我该怎么办？

回复人：czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间：2006-02-07 10:54:32 编辑	1楼
1、如果产品允许，提高烘干温度。这样也可降低烘干时间，成本差不多。

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2006-02-07 10:56:02 编辑	2楼
试一下用30-60度石油醚(商品需纯化)洗涤乙酸乙酯,然后再真空干燥

回复人：liuhong122,▲▲ (在化工行业摸爬打滚) 时间：2006-02-07 11:10:34 编辑	3楼
如果产品结晶形态好,应该不是问题.

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-02-07 12:50:31 编辑	4楼
将晶体在没有溶剂情况下，加热溶解后，再次重结晶过滤。或用易挥发溶剂溶解后重结晶过滤干燥处理。

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2006-02-07 14:17:58 编辑	5楼
也可以用醇带一下

回复人：ldscy668,▲ (锲而不舍，虚心好学！) 时间：2006-02-07 14:25:36 编辑	6楼
是不是晶体内包着乙酸乙酯了？

回复人：zlhlhy,▲▲▲ (化工资源有效利用。包括石油化工新技术、精细化学品开发、废弃物资源化等。) 时间：2006-02-07 14:30:20 编辑	7楼
换个溶剂：石油醚试试，排除溶剂影响！！

回复人：wangzhijun,▲ (a) 时间：2006-02-08 10:37:04 编辑	8楼
我想应该是晶体内包含了乙酸乙酯，请问大侠，如果是这样该怎样清除？

回复人：hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟！) 时间：2006-02-08 10:53:59 编辑	9楼
现在你的产品纯度应该不成问题了吧！重新结晶一次，结晶时候等低物溶清后迅速降温，并快速搅拌，让晶粒越细越好，这样比大晶粒包裹的溶剂会少很多，然后干燥，应该会有效果。

回复人：zlhlhy,▲▲▲ (化工资源有效利用。包括石油化工新技术、精细化学品开发、废弃物资源化等。) 时间：2006-02-08 11:13:45 编辑	10楼
在提个建议：用丙酮脱水，我试过！！

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2006-02-08 16:07:05 编辑	11楼
怎么用丙酮脱水呢？请教。。。

回复人：hanlin007,▲ (不可一世` 有问题来交流~) 时间：2006-02-08 16:12:07 编辑	12楼
石油醚我试过不行``

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-02-09 14:45:47 编辑	13楼
你用的什么干燥器？ EA残留应该是好控制的了。

回复人：zlhlhy,▲▲▲ (化工资源有效利用。包括石油化工新技术、精细化学品开发、废弃物资源化等。) 时间：2006-02-09 18:01:19 编辑	14楼
如果确定不是溶剂的问题，而是晶体内包含了乙酸乙酯，选择流化干燥就可以了！！

回复人：wangzhijun,▲ (a) 时间：2006-03-02 18:11:06 编辑	15楼
已经打分了。

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-03-03 08:25:15 编辑	16楼
根据药典标准:乙酸乙酯的溶剂残留量标准是小于0.5%,甲苯是小于0.089%. 因此我认为你产品目前的溶剂残留是合格的~~~乙酸乙酯本身就比较难干燥,如果可以的话,可以适当的增加干燥温度和时间

得分人：hdy79-2,

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