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问题:关于TLC,2个溶剂前沿的问题(30分贴哦)
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提问:Ftian
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1678
时间:2006-02-07 16:39:26  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

小弟做实验时所见的情况:
40%的氯乙醛的水溶液,点在薄板(荧光)上,用C2H5OH/CH2Cl2=1/10的溶液展开,发现2个溶剂前言,在两个前沿之间还有一点。如下所示:
-------- 展开剂前沿
0 第一带 Rf约0.85

-------- 后一前沿 Rf约0.5(仔细观察,好象还带点黄色)
问题:
1 为什么会出现后一前沿?
2 为什么还会是有点黄?
3 水会使硅胶失活,为什么有的书上还用水和其他的溶剂混合后作为展开剂?怎么理解的?
谢谢!!!



回复人:flychem, () 时间:2006-02-07 20:24:35   编辑 1楼
1 展开剂混合均匀了吗?
2可能是杂质
3我接触过的TLC展开剂中极少有用到水的,我不是很清楚,不过也许水对硅胶的失活作用的敏感程度有限吧,毕竟TLC板可以不用刻意烘干,自然晾干就可以使用的。


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2006-02-09 15:03:35   编辑 2楼
氨基酸在TLC中就用水来进行展开的,水对硅胶失活但没这么快的。


回复人:whc,▲▲ (初入有机合成,经验不多,望高手门多指教) 时间:2006-02-10 09:50:01   编辑 3楼
用水做展开剂的例子在天然产物化学中并不鲜见,如用于纸层析(分配色谱)分离单糖,也可用于硅胶层析(分配、吸附兼有)分离极性较大的水溶形成分,象单(双、三等)糖、氨基酸,但一般与其它的极性溶剂如正丁醇、冰醋酸、吡啶等混合使用,你可以查阅以下相关方面的资料。可能在混合展开剂中,硅胶吸附水的效能受到抑制,所吸附的少量水类似于纸层析兼有分配色谱的功能。又能保证水溶形成分的充分溶解而被展开,但较非水有机溶剂展开速度慢很多,但一般展开效果较好。


回复人:whc,▲▲ (初入有机合成,经验不多,望高手门多指教) 时间:2006-02-10 09:53:25   编辑 4楼
同意1楼的说法,后一前沿可能是杂质(溶剂或溶质)。 


回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-02-10 10:47:44   编辑 5楼
谢谢各位啊。很感激啊。


回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2006-02-10 11:28:05   编辑 6楼
后一前沿的产生可能有两个原因:1,展开剂中有有机杂质(展缸污染或溶剂不纯),这种情况下后一前沿较均匀;2,样品点在板上点的太低,放入展缸后有少量溶于展开剂,这种情况下后一前沿在样品路径上较厚,其他部分较薄,不均匀。总之,是由展开剂里溶解的杂质在板上吸附展开引起的。
2,如上,是杂质,所以显色
3,楼上各位说得对,特别是2,3楼


回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-02-11 15:13:01   编辑 7楼
谢谢各位高人啊。很感激啊.
小弟还有点问题:
1 请问象水以为展开剂的体系,能否过柱呢?原因。
2 展开剂的选择有没有专著呢?



回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-02-13 17:21:05   编辑 8楼
谢谢各位高人啊。很感激啊.
小弟还有点问题:
  1 请问象水以为展开剂的体系,能否过柱呢?原因。
  2 展开剂的选择有没有专著呢?
 



得分人:flychem-2,chimeralu-2,whc-3,thinpig7-3,


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