问题：关于液体甲醇钠的合成问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：jeff920188
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时间：2006-02-08 19:28:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

小弟我刚工作不久，第一个任务就是合成液体甲醇钠。可是作了几次之后不行啊！

试验装置如图。

试验装置是模拟工业的。填料塔（玻璃弹簧）高40cm。

反应后出来的产品中游离碱含量很高，反应后塔内有白色固体结块。估计此反应装置不行。

请问谁做过小式甲醇钠吗？帮帮忙啊！

qq:40926403

email:jeff920188@163.com

[该帖子已被jeff920188在2006-2-9 17:33:27编辑过]

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2006-02-08 20:36:47 编辑	1楼
用甲苯共沸带水，也可用金属钠与甲醇直接合成哦。

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2006-02-08 21:35:13 编辑	2楼
我的目的为了模拟工业生产，就做液体甲醇钠。再说甲苯沸点110度，反应后怎么去除甲苯？

回复人：lucyliuss,▲ () 时间：2006-02-08 22:48:03 编辑	3楼
我往你的邮箱发了一篇关于醇钠的文章,希望能有所帮助.做不好产品中应该是NaOH含量高而不是含水量高吧? 我们经常在实验室做液体甲醇钠,不过也是用金属钠来做的,这在生产上也是可行的.

回复人：兔乖乖,★ (大四……从有机转行做纳米……) 时间：2006-02-08 23:01:22 编辑	4楼
可能是你的甲醇或氢氧化钠里有水，甲醇可以先用氧化钙之类的干燥一下，氢氧化钠直接加热蒸发一下，最好能隔绝空气

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-02-09 08:05:19 编辑	5楼
先将甲醇用精馏或其他的方法除水分至0.1%以下，再与金属钠进行反应。

回复人：lgkq,▲ (希望自己创业,从事化工产业!明天会更好! qq群:18965283) 时间：2006-02-09 08:26:44 编辑	6楼
有化工项目可以与我联系,我想投资!lg@anhuichemical.com

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-02-09 14:23:08 编辑

7楼

1。NaOH残留高是因为你甲醇的含水量太高，控制在0.06%以下可以保证合格。
2。塔内有固体可能是你碱液流速太快，或者甲醇蒸汽量不够。甲醇钠在甲醇中溶解度有限，工业上要保证管道输送甲醇钠溶液的话，含量最好不要超过30％。
3。工业上是两塔串联来生产的，一个甲醇与碱液反应，另一个是将含水甲醇（大概在2％）通过精馏塔得到无水甲醇去循环使用。水分控制是一个关键，高了残碱肯定不合格的。

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2006-02-09 17:48:07 编辑

8楼

感谢楼上各位答复！
再问2个问题：
1、我的甲醇的确含水量较高为0.1%（工业甲醇），但是我把含2%的甲醇精馏后得到的甲醇含水量也有0.8%，请问在实验室还有什么好办法能把甲醇含水量降到0.06%以下？
2、除了甲醇钠含水量高的原因之外，产品游离碱含量过高，塔内有结块是不是也和塔本身有关，比如塔内气液接触得不够充分，请问实验室还有社么别的更好的反应塔或者填料能使塔内气液接触的更充分，减少壁流现象。

回复人：zlhlhy,▲▲▲ (化工资源有效利用。包括石油化工新技术、精细化学品开发、废弃物资源化等。) 时间：2006-02-10 09:12:47 编辑	9楼
1.含水量降到0.06%以下,以前的帖子有很多 2.填料的尺寸不能太大，切忌。

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2006-02-11 10:09:21 编辑	10楼
那么我得塔径是4cm、塔高40cm，我应该填多大小得料呢？填什么料比较好呢？填料有什么技巧吗？有没有谁做过阿，讲讲呗。 qq:40926403

回复人：caikeying,▲ (学习中) 时间：2006-02-12 19:45:39 编辑	11楼
用分子筛吸水应该可以

回复人：zlhlhy,▲▲▲ (化工资源有效利用。包括石油化工新技术、精细化学品开发、废弃物资源化等。) 时间：2006-02-12 19:51:08 编辑	12楼
塔径是4cm，填料3mm左右

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2006-02-12 20:44:30 编辑	13楼
3mm大小的料？什么东西这么小？

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2006-02-14 20:28:28 编辑	14楼
再没人回答了？

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2006-02-16 19:04:59 编辑	15楼
我做出来怎么总不合格啊！急死我了！

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2006-02-16 21:26:04 编辑	16楼
旋转直径3毫米的玻璃弹簧做填料。

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2006-02-18 18:47:40 编辑	17楼
我现在用5mm的瓷环做填料，但反应效果依然不理想，蒸出甲醇含水量0.9%左右，这是不是于碱液进料温度有关阿，我现在是室温进料，是不是应该给碱液加热到一定温度再进？另外，每次反应塔内肯定结块，怎么回事啊？

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2006-02-20 21:31:42 编辑	18楼
沉下去了，顶一下吧

回复人：zyz80328,▲ () 时间：2006-12-27 21:28:43 编辑	19楼
如果需要工业化,我公司有成熟的10000吨/年装置,可与我联系:myhotman@163.com

回复人：zhang602,▲ () 时间：2006-12-31 15:45:11 编辑	20楼
楼主试试用金属钠做吧可能会比用氢氧化钠做简单点吧

回复人：xuchanghua,▲ () 时间：2007-01-07 19:43:39 编辑	21楼
用无水氯化丐或硫酸镁干燥都可以阿！

回复人：dhchem,▲▲▲ () 时间：2007-01-08 10:48:55 编辑	22楼
一是你甲醇的含水量高,必须进行预处理;二是氢氧化钠中含碳酸钠高

回复人：lzx,▲ () 时间：2007-01-11 10:05:11 编辑	23楼
用金属钠和甲醇直接反应，反应温度要低，注意安全

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2007-01-12 13:52:44 编辑	24楼
金属钠与甲醇反应，注意条件的控制，反应温度（注意反应条件温和）

回复人：trainee,▲ () 时间：2007-01-12 16:12:35 编辑

25楼

以上人的话都是骗人的，他们根本没有做过甲醇钠。其实甲醇水分在0.3%一下就足够了，你的实验装置也不用那么复杂，就一套回流装置就足够了。先把金属钠放入烧瓶中，不开搅拌，滴加甲醇，注意滴加速度，温度要在回流温度以下就行，待金属钠固体要没有的时候，开动搅拌，升温回流反应2h，然后蒸馏至你想要的浓度，大概饱和溶液的浓度在28%-32%

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