问题：氯乙氯的分析
类型：交流
提问：cnpclyc
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版块：无机化学(mitang,lmybenny,wanghong,llscmary,abingchem,)
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时间：2006-02-10 19:29:33 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想知道氯乙酰氯的分析方法。据说现在有人通过测量其中的“硫”来评价氯乙酰氯的品质，不知是真否？如果是真，那么怎样来分析“硫”的含量？如果有朋友知道，请您不吝赐教，不盛感激！！！

回复人：wghsir,▲ (从事化工生产20年，积累一定生产实际经验。) 时间：2006-02-11 14:04:23 编辑

1楼

氯乙酰氯如果是用氯乙酸为原料生产，则主要杂质是二氯乙酰氯，其分析可用过量正丁醇酯化，气相（或液相）外标法测定氯乙酸正丁酯含量，以及二氯乙酸正丁酯含量后，再换算成氯乙酰氯含量和二氯乙酰氯含量。具体条件要试验。不知搂主的产品是用什么路线生产，不过此法测定主含量是可行的。若有其他问题，可发邮件

waguhu518@sohu.com

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-02-11 21:05:38 编辑	2楼
有显色的方法(MEA)和氧化还原滴定SO2),我有具体的方法,请和我联系!哈哈>

回复人：cnpclyc,▲ (qq:574415254) 时间：2006-02-15 20:29:09 编辑	3楼
谢谢！！我没说错的话，您姓孙吧？我认识您，你是大庆富杰的吧，我去过你们单位，现在还好吗？我是吉化的，不知你的联系电话是否改变？

回复人：wghsir,▲ (从事化工生产20年，积累一定生产实际经验。) 时间：2006-02-20 13:46:55 编辑	4楼
请问：楼主是对几楼回答的，鄙人是湖南人，现在浙江绍兴工作，我的联系在注册资料信息里。

回复人：cnpclyc,▲ (qq:574415254) 时间：2006-02-20 22:47:46 编辑	5楼
谢谢！4楼的朋友，我是对二楼的朋友说的。谢谢4楼的朋友，我现在的分析方法正是您说的方法，现在我想知道是否还有测氯乙酰氯中的“硫”的方法？不知您有何高见？

回复人：wghsir,▲ (从事化工生产20年，积累一定生产实际经验。) 时间：2006-02-21 15:35:29 编辑	6楼
有一个方案，操作比较繁琐，但原理是可行的，不知道你为什么要测定硫含量，该原料是不是要用到医药产品生产中啊，如果是，不如选择无硫路线生产的原料做氯乙酰氯。

回复人：cnpclyc,▲ (qq:574415254) 时间：2006-02-21 20:28:20 编辑	7楼
我们使用的氯乙酰氯是外购的，现在有很多是用S、或SCl2做崔化剂的，具说要测其中的S来确定氯乙酰氯的品质，我们是做农药的，也许S会影响乙草胺的品质，不知您说的是何方法？谢谢赐教！！

回复人：wghsir,▲ (从事化工生产20年，积累一定生产实际经验。) 时间：2006-02-22 16:20:27 编辑	8楼
你们所购买的氯乙酰氯，是用氯乙酸和硫磺＋氯气产生的，产品可能含硫多。如果是氯乙酸＋三氯化磷生产的，那就没有什么硫杂质影响了。你可以另选供应商麻。也省掉测硫项目。

回复人：cnpclyc,▲ (qq:574415254) 时间：2006-02-24 19:12:13 编辑	9楼
谢谢！事情哪有那么简单哪！！！

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-02-24 19:54:42 编辑	10楼
你好,你是张处吗?我已将分析方法传到你邮箱了?如果有什么需要联系我.

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-02-24 20:07:05 编辑

11楼

应该是刘处,不好意思打错了.给你的方法是有显色的方法(MEA)和氧化还原滴定SO2)两种,其中氧化还原滴定SO2,是北京的一个朋友推荐的诺华(欧洲)的标准.我用过几次,但我觉得还是有显色的方法(MEA)比较直观方便一些,对磷杂质也适用.如有需要再联系我,现在有两年不做酰氯了,但我对这个行业的发展还比较有兴趣.

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-02-24 20:29:55 编辑

12楼

硫和磷对乙草胺的影响都很大，无论是颜色或者收率，我感觉扎兰屯的做的就很好。显色的方法(MEA)就是他们的首创，当然我也应该说起了一定的作用（哈哈，不谦虚了），他们的乙草胺在收率和质量上都是不错的。主要是对醚作文章。你们吉化在工艺上我觉得还应该进行深入的改进。另外溶剂甲苯对颜色的影响也很大，2005年初哈尔滨利民上乙草胺是就发生过，他们用的是焦油级。他们的是甲叉法。这都是我的一些主观想法，有不足之处还清见谅。希望对您有帮助，多联系，我已经将分析方法法到你邮箱了，请查收。

回复人：cnpclyc,▲ (qq:574415254) 时间：2006-02-25 19:15:47 编辑

13楼

谢谢孙工，真的应当向你好好学一下。乙草胺现在国内好象扎兰屯和山东中石药业做的比较好。我们吉化现在正在进行攻关，有了一点眉目，但还不算好。甲叉法我也听说过，但究竟是怎么回事，我还真得向您请教。
两年不见，不知老弟身在何处高就，身在他乡还好吗？欢迎来吉林来做客！肯定还要向你求教的，多联系。

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2006-03-15 13:39:12 编辑	14楼
乙草胺应该是国内继草甘膦以后又一个竞争激烈的除草剂品种，各厂家主要集中在工艺优化，质量提升方面，在工艺路线方面可能甲叉法尚未真正具有竞争能力，以后也可能是醚法和甲叉法共存，相互竞争。关键技术在于醚的处理，国产原料的配套使用方面。

回复人：530335925,▲ () 时间：2008-11-02 22:34:01 编辑	15楼
有谁知道甲叉法乙草胺的原料和产生的废料啊甲叉法乙草胺和醚法的乙草胺成本差多少啊先谢谢各位了啊

回复人：zj152527,▲ (来这里是向大家学习的，同时遵守论坛的各项规则制度) 时间：2010-04-07 07:36:35 编辑	16楼
向大家学习学习！！

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