问题：请教LiAlH4还原酰胺的操作
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：tom1021
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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回复：4
阅读：1475
时间：2006-02-11 23:32:40 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教用LiAlH4还原酰胺的操作，怎么操作特别是LiAlH4的当量，温度，尤其是后处理。如果能给相关文献更好！
我的邮箱woshisonggaopeng@sohu.com

回复人：ltwcj,▲▲ (快乐生活！！！) 时间：2006-02-12 23:34:56 编辑

1楼

一般用THF作溶剂,加入LiAlH4时,要慢一些(LiAlH4预干燥)，1.1当量。先配成LiAlH4的THF溶剂，0度时，滴加底物的THF溶液，然后室温搅拌。淬灭时的操作(相当有效,实用).从几十克到几百克LiAlH4,我都作过.
　　冰浴下,滴加4当量(相对于LiAlH4)的水,接着加入2当量的氢氧化钠,然后加入3-4当量的无水硫酸钠,此过程中搅拌不要停,之后再搅半小时,过滤,旋干即可.
加水变成氢氧化物(为胶状物),加碱变成偏铝酸盐(为细小颗粒),加入无水硫酸钠一是干燥吸水,一是使细小颗粒吸附其上,便与过滤.
试试吧,很好!

回复人：lucyliuss,▲ () 时间：2006-02-13 23:05:56 编辑	2楼
的确很好的后处理方法！

回复人：tom1021,▲ () 时间：2006-02-14 23:32:26 编辑	3楼
很好谢谢

回复人：shsy0920,▲ (有志于有机合成、有机化工行业) 时间：2006-02-15 16:49:15 编辑	4楼
长知识了，谢谢

得分人：ltwcj-2,lucyliuss-3,

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