问题：聚乙二醇的活化
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提问：YIHAN001
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时间：2006-02-14 13:07:50 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

聚乙二醇的活化

单甲氧基聚乙二醇甲酸琥珀酰亚胺酯(ＳＣｍＰＥＧ)的制备　

称取单甲氧基聚乙二醇50006ｇ,三光气0.56ｇ,溶于甲苯18ｍｌ和二氯甲烷10ｍｌ中,逐滴加入无水三乙胺1ｍｌ,搅拌反应过夜。将反应液抽真空,挥去大部分溶剂,将所得残渣重新溶解于甲苯8ｍｌ和二氯甲烷10ｍｌ中。加入羟基琥珀酰亚胺0.21ｇ,取三乙胺0.3ｍｌ,用二氯甲烷3ｍｌ稀释,逐滴加入反应液中,继续反应约4ｈ。反应完全后,将反应液过滤并抽真空,所得残渣溶解于50℃三乙胺600ｍｌ中,过滤,冷却后所得结晶即ＳＣｍＰＥＧ粗品。将所得产物用三乙胺反复重结晶,得到产品4.97ｇ。测定产品的红外光谱,有如下特征峰:1812,1789(Ｃ=Ｏ,琥珀酰亚胺);1742(Ｃ=Ｏ,羧基);1114(ＣＨ2ＯＣＨ2)。测定产品的核磁共振光谱(1ＨＮＭＲ,ＣＤＣｌ3),有如下特征峰:4.35(ｍ,4Ｈ,ＣＨ2ＯＣＯ2);3.55(ｓ,～500Ｈ,ＰＥＧ);2.74(ｓ,8Ｈ,ＣＨ2Ｃ=Ｏ)。可以初步确定产品为ＳＣｍＰＥＧ。

这是一篇发表在重要刊物的论文，请问里面提到的用三乙胺600ｍｌ进行结晶，并且还进行重复结晶，是怎么做的，大家能够发表一下感想么？我怎么感觉这是不是有点问题啊！

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-02-14 15:25:07 编辑	1楼
因残渣里面还有反应物，丢了会有损失，导致收率不高。因此需要用三乙胺溶解，但溶解在三乙胺中还有其他杂质，因此需要冷却结晶和多次重结晶来提纯你需要的产品。

回复人：liumin_hl,▲▲▲ (Fluoropolymer Science) 时间：2006-02-14 15:51:44 编辑	2楼
同意672672的意见，没有其他的可能了

回复人：YIHAN001,▲ (我爱化学，我爱合成) 时间：2006-02-14 18:08:27 编辑	3楼
我想三乙胺是有很大刺激味道的液体，并且用600ML,而试验进行后仅仅剩下20ML液体，连续用600ML三乙胺进行重结晶怎么进行呢，能否说的具体一些。

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