问题：如何提纯这个物质
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zangjb
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时间：2006-02-14 15:18:04 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在做BOC-焦谷氨酸乙酯，产品中有部分未反应完全的焦谷氨酸乙酯。请问各位专家如何分离，使BOC-焦谷氨酸乙酯的纯度提高。我曾采用了重结晶的方式来提纯效果不明显，请问各位有什么好的方法吗？

[该帖子已被zangjb在2006-2-14 15:59:28编辑过]

回复人：liumin_hl,▲▲▲ (Fluoropolymer Science) 时间：2006-02-14 15:46:09 编辑	1楼
可以试一下用碱液将未反应的酸中和，然后采用萃取方法使之分离。

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-02-15 13:38:34 编辑

2楼

Unreacted amino acid ethyl ester can be dissolved in pH=3 buffle, while Boc-protected counterpart cannot. After ethyl acetate extraction followed by removal of solvent, the pure Boc-protected amino acid ethyl ester can be obtained. The unreacted amino acid ethyl ester dissolved in pH=3 buffle can be recovered by addition of Na2CO3 to solution until pH>7.

attn: Donot use 1N HCl, otherwise, Boc protecting group will possibly be cleaved.

回复人：sanxiyu,▲ (有机合成！) 时间：2006-02-15 15:40:41 编辑	3楼
我支持upstart，调节ＰＨ为３～４，可以采用KHSO4或者NaHSO4的饱和溶液．注意，最好要用两相低温调节PH.否则ＢＯＣ易脱落．

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-02-18 21:00:10 编辑	4楼
用稀浓度盐酸与游离的焦谷氨酸乙酯成盐后，有机溶剂萃出Boc产物，然后用NaOH稀溶液中和有机相，用饱和NaCl洗，再用有机溶剂萃出产物，应该可以提纯。但应该尽量在低温进行，1M HCl也是可以用的，注意温度应该没有问题，Boc的离去还是能够得到抑制的。

回复人：iburofen,▲ (本人从事化工以及制药业已经六年) 时间：2006-02-19 12:09:26 编辑	5楼
注意，调节PH值，以防止BOC脱落

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2006-02-22 10:01:31 编辑	6楼
已经打分了。

回复人：cpccry,▲ () 时间：2006-08-24 17:53:49 编辑	7楼
我做的是boc焦谷氨酸甲酯，请问你的boc是用什么方法上去的？我利用boc酐加入三乙胺和DMAP，室温反应了8小时，怎么产物不怎么对？请指教！

回复人：tangxinhua,▲ (fghfhgfhfghfghfh) 时间：2007-06-01 14:50:16 编辑	8楼
用碱是肯定洗不掉的，最好是用稀酸洗，洗掉后，用碳酸氢钠中和就可以了

回复人：tangxinhua,▲ (fghfhgfhfghfghfh) 时间：2007-06-01 14:53:42 编辑	9楼
一点酸就想把BOC脱掉，想的也太容易了吧

回复人：wangluo,▲ (on the way of learning) 时间：2007-06-02 17:32:13 编辑	10楼
酸

得分人：upstart-3,sanxiyu-1,tangyyer-2,iburofen-1,

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