定制各类格氏试剂

问题:询问反应机理
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:YIHAN001
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版块:高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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时间:2006-02-14 22:04:14  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

聚乙二醇甲酸琥珀酰亚胺酯(BSC PEG)的制备 


称取聚乙二醇40005g,三光气1.2g,溶于甲苯18ml和二氯甲烷10ml中,逐滴加入无水三乙胺2ml,搅拌反应过夜。将反应液抽真空,挥去大部分溶剂,将所得残渣重新溶解于甲苯12.5ml和二氯甲烷6.25ml中。加入N-羟基琥珀酰亚胺0.5g,取三乙胺0.8ml,用二氯甲烷3ml稀释,逐滴加入反应液中,继续反应约4h。反应完全后,将反应液过滤并抽真空,所得残渣溶解于50℃三乙胺60ml中,过滤,冷却后所得结晶即粗品。将所得产物用三乙胺反复重结晶,得到产品3.82g。测定产品的红外光谱,有如下特征峰:1802,1791(C=O,琥珀酰亚胺);1740(C=O,羧基);1104(CH2OCH2。测定产品的核磁共振光谱(1H NMR,CDCl3),有如下特征峰:4.38(m,4H,CH2OCO2);3.64(s,~500H,PEG);2.85(s,8H,CH2C=O)。可以初步确定产品为BSC-PEG


请问反应过程是如何进行的,大侠能否指点迷津,我认为三光气在反应中是先分解为光气,然后和聚乙二醇的羟基怎么样反应,又如何与N-羟基琥珀酰亚胺反应呢?
回复人:wafjq,▲▲ (高分子化学博士) 时间:2006-02-15 16:09:55   编辑 1楼
三光气和光气的反应机理是一样的,不过三光气是固体,比光气用起来方便、安全。三光气中的活泼氯可以夺取聚乙二醇和N-羟基琥珀酰亚胺中羟基的氢,生成碳酸酯结构(-OCOO-),同时生成的HCl与三乙胺反应成盐。


回复人:YIHAN001, (我爱化学,我爱合成) 时间:2006-02-16 12:28:41   编辑 2楼
真是谢谢你啊!! wafjq 这是我画的聚乙二醇甲酸琥珀酰亚胺酯结构,我的邮箱是yihan20102010@163.com 请问你的邮箱是?我想做试验的时候遇到问题,还想请教你的.




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