问题：请教各位高手
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提问：绿茶
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2006-02-17 20:02:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在做一药物。精制后，熔点老是比标准低几度。但我发现药物在瓶底的块状结晶熔点可以合格，而结晶母液中的粉末结晶熔点比标准低，请问是什么理论可以解释？

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-02-17 20:14:30 编辑	1楼
这可能有以下几种原因： 1。两种结晶的结晶水数目不同； 2。块状结晶表面积小，含杂质可能少；粉末结晶吸附的杂质多； 3。精致方法不对。建议：改变精致方法。多查文献。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-02-17 21:00:00 编辑	2楼
块状结晶的携带杂质少，纯度比较高。粉末状的比表面大，析出的时候速度也比较快，晶体成长的时候比较容易挟带其它杂志，导致熔点降低

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-02-18 08:27:02 编辑	3楼
粉末状晶体容易携带溶剂，因此含量低，可以将晶体过滤后，再结晶提纯，溶剂加少一点或不加，让液体浓度高一点，晶体就会大一点。

回复人：zlhlhy,▲▲▲ (化工资源有效利用。包括石油化工新技术、精细化学品开发、废弃物资源化等。) 时间：2006-02-18 09:23:06 编辑	4楼
粒度小的晶体容易夹杂母液，应在溶液结晶上下功夫，控制降温速度和搅拌速度或加入晶种，保证粒度均匀

回复人：绿茶,▲ () 时间：2006-02-18 18:25:46 编辑	5楼
谢谢各位老师。我抽滤时已经洗涤粉末结晶，应该不会有母液。还能是包裹杂质吗？我认为精制时应扩大溶剂量，以降低杂质的浓度，而不析出来。

回复人：sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间：2006-02-19 10:26:26 编辑	6楼
含杂质就会使产物熔点降低，在瓶底析出的块装结晶几乎不含杂质，就象氧单晶一样！建议你把结晶粉末再重结晶

回复人：flychem,★ () 时间：2006-02-19 10:49:41 编辑	7楼
标准也不是绝对的。

回复人：绿茶,▲ () 时间：2006-05-27 19:26:48 编辑	8楼
已经打分了。

得分人：672672-1,zlhlhy-1,

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