问题：溴代四乙酰葡萄糖的合成
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提问：bluesnow
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版块：糖类化学()
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时间：2006-02-18 12:37:14 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问:我在做阿尔发溴代四乙酰葡萄糖的合成时,为什么总是没有晶体析出??点板发现里边有两个产物,另一个可能会是什么呢?

回复人：xjhe1027,▲ () 时间：2008-06-24 11:05:52 编辑	1楼
溴代乙酰糖不稳定，我得到的结晶放一段时间后很快就变灰黑了。这个还是比较好做的，端基构型不好确定，得到的应该是两种异构体的混合物。

回复人：huxinl,▲ (good) 时间：2006-03-07 17:56:43 编辑	2楼
没有晶体析出没关系，用乙醚重结晶后晶体就会出现，另一个可能是葡萄糖

回复人：sigehe,▲ (化学小字辈) 时间：2006-03-07 18:08:31 编辑	3楼
另一个可能是乙酰溴或者是溴乙酸或者是乙酰化不完全的葡萄糖，有羟基存在，会有粘性，再有，用乙醚可以重结晶的，我现在也在做！

回复人：sigehe1120,▲ () 时间：2006-03-10 09:02:35 编辑	4楼
乙醚重结晶,要慢慢的等待晶体析出,不能操之过急.要把握好乙醚的用量,尽量形成过饱和溶液

回复人：bluesnow,▲ (新来的) 时间：2006-03-10 12:59:29 编辑	5楼
to:huxinl,葡萄糖在紫外下不显色的． to:sigehe,你做的很顺利吗？谢谢你们！

回复人：sigehe,▲ (化学小字辈) 时间：2006-03-11 11:14:49 编辑	6楼
重结晶很顺利，测出的熔点和文献的一致

回复人：sugar,▲ (合成未来) 时间：2006-10-17 14:40:14 编辑	7楼
乙醚重结晶,把握乙醚的量,在低温操作

回复人：blackcross,▲ (云大在读，合成是刚上手呢，希望大家不吝赐教) 时间：2006-10-31 09:48:01 编辑	8楼
但是慢慢的做的话，产物很容易水解呀？

回复人：chuanbei,▲ (热爱科学，向往科学研究) 时间：2007-03-19 17:20:24 编辑	9楼
bluesnow,请问你是如何点板的？展开剂是什么？用不用显色剂？

回复人：zongqing,▲ (化学工作者) 时间：2007-04-15 21:26:58 编辑	10楼
若是溴化氢的比例过高，会不会生成多溴代的产物

回复人：kiloland,▲ () 时间：2007-07-25 13:06:42 编辑	11楼
楼主,我看到溴乙酰葡萄糖有卖的,该化合物稳定吗?我也准备做它,以前没作过糖,希望与你多交流

回复人：bluesnow,▲ (新来的) 时间：2007-07-25 17:17:32 编辑	12楼
不好意思，因为毕业，课题也结了，很久没来这里了。TO：kiloland 溴乙酰葡萄糖不稳定，有卖的吗？不太清楚哦。反正我是不管它是什么了，终于毕业了！！ sugar说的很对！！

回复人：metalslug2,▲ (吃的苦中苦~~) 时间：2007-11-03 08:28:52 编辑	13楼
产物是四个，其中六元环的二个差相异构，五无环的二个差相异构，TCL做的漂亮的话，会有四个点

回复人：bluesnow,▲ (新来的) 时间：2007-11-08 17:18:34 编辑	14楼
to:chuanbei我用的磷钼酸显色，展开剂好象是三氯甲烷和甲醇，或者石油醚和乙酸乙酯。to:metalslug2会有四个点吗？？我好象从头到尾都只有两个点，就两个点都已经很让人发愁了，呵呵~~~~~~祝愿要为此而努力的战友们实验都很顺利！！

回复人：fengweibin,▲ (hao) 时间：2007-11-24 23:25:24 编辑	15楼
呵呵,次种物质非常之不稳定,很容易脱溴!乙醚重结晶不错,时间长了还是会变质的!这个很容易做,往下做就不容易了!

回复人：sdhg小陈,▲ (多指教。或许也能为你做点事。) 时间：2008-01-09 16:53:13 编辑	16楼
我们也做类似的,有些相关文献产率很高,我做不到,不知你这个做的产率如何?

回复人：llphu228,▲ (想好好学习) 时间：2008-07-08 23:06:18 编辑	17楼
我现在也在做作的可真的很郁闷啊

回复人：llphu228,▲ (想好好学习) 时间：2008-07-08 23:20:57 编辑	18楼
尤其是做到用乙醚重结晶那一步,操作上就出现了问题那为高人帮忙指点指点

回复人：llphu228,▲ (想好好学习) 时间：2008-07-09 21:33:22 编辑	19楼

回复人：shuimo,▲ (一角一世界) 时间：2008-11-05 17:01:05 编辑	20楼
用一锅法，红磷溴。但不容易提纯。

回复人：wzgrh,▲ (有机化学药物化学) 时间：2010-03-21 09:35:13 编辑	21楼
“尤其是做到用乙醚重结晶那一步,操作上就出现了问题”，不必采用重结晶，可以用无水乙醇洗去后处理带色的产物颜色，然后油泵抽干。一定冷冻密封保存。实践证明，保存2个月是可以使用的。再长就不好说了。

回复人：wzgrh,▲ (有机化学药物化学) 时间：2010-03-21 10:26:18 编辑	22楼
请搜索“洛阳师范学院学报2008年第2期，糖基给体溴代糖的合成”，综述中的一锅法溴代试剂有两种，其中三溴化磷或者红磷+溴都是比较好的方法。该文献的可信度在95%以上。

回复人：ztkjzx,▲ () 时间：2014-06-25 10:01:51 编辑	23楼
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回复人：cchuaw0729,▲ () 时间：2016-08-04 09:34:03 编辑	25楼
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回复人：ouhu3867,▲ () 时间：2016-11-24 08:38:30 编辑

26楼

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回复人：hwyyglx548,▲ () 时间：2016-12-23 10:02:12 编辑

27楼

外围市场，美国股市周三小幅收低。其中，道指下跌0.16%；纳指下跌0.23%；标普500下跌0.25%。欧股则冲高回落，收盘下跌0.2%。另一方面，油价下跌1.52%；金价则小幅走低，下跌不到0.1%

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昨日沪指创自12月以来的最大反弹，可惜未能回收60日均线。而创业板指依然是不温不火，指数涨不起来，量能也放不出来。另一方面，随着年底的到来，市场面临最大的问题就是缺钱，加上新股扩容和解禁潮带来压力，仅凭昨日的上涨就想走出单边反弹基本不现实。因此梦佳预计，在隔夜外围集体熄火的情况，今日A股或将以震荡为主，盘中注意沪指60日均线的得失。

沪深两市果然小幅低开，现在的市场没有连续反弹的条件，所以走走停停，也是为后市成长买下基础。回到盘面上，农业、券商今天不行，主力有意在压制指数，另外次新股同样下跌，因此梦佳预计今天沪指将在5日均线和60日均线之间震荡。

混改今天继续有所表现，昨日分享的六只龙头股东方航空、中国联通、文山电力、佳电股份、中国船舶、中国核建均全面大涨，太给力了。特别是梦佳的中国船舶今天再涨超4%，收益不断！这只票前后几次的操作都取得了非常不错的成果，不枉梦佳跟了那么长时间！

两桶油连续涨了两个交易日，作为超级权重，一旦上涨就将分流场内存量不多的资金，导致题材股承压，所以昨天创业板没涨多少，今天还下跌。题材不行，市场人气上不来，震荡格局摆脱不了。大盘现在不好操作，一旦两桶油回落，指数肯定也要跟着下了。

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回复人：tqyf5644,▲ () 时间：2017-02-15 09:59:25 编辑

28楼

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回复人：uomdukg76925,▲ () 时间：2017-06-05 09:27:14 编辑

30楼

6.5号早

三天两夜的威海乳山之行，终于结束了，说的终于是因为大巴做的太久了，取得时候十个小时，等待两小时，突然浪费时间，等待一个人，一整车的人都在等一个人，也罢，我这辟谷的不能喝很多水，只好带了蜂蜜，少喝蜂蜜水，免得去卫生间，第三天蜂蜜没有了。水不是农夫山泉，也不管多喝，吃的是姜汁糖，十个小时，到达北京9点多，开车到公司快十点了！昨晚睡觉时候没有关窗户，早上起来就有点流鼻涕，不过打坐时候没有鼻涕三天时间，最后一天不能喝水没有蜂蜜，是有点不适应，今天就好了，总结，辟谷期间出去游玩，还是多做服气，鼓涑咽津，少喝水，或吃枣，含着枣核，导引津液会更好！一场辟谷，是在很多人的监视下，非常好，你就是榜样，大声说出来你在辟谷，吃饭即便是美食在眼前也能够无动于衷，大家的询问也能够增长你的讲说能力，并提高自己的功力！顺便可以带动很多人人是辟谷养生，也是功德一件！

[img]http://i4.buimg.com/591784/c11e88642c8d97a8s.jpg[/img]

得分人：huxinl-1,sigehe-1,sigehe1120-1,

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