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问题:正丁基锂的滴加
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:tangqiming
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1254
时间:2006-02-18 15:33:35  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我要用注射器将正丁基锂滴加到-40度的3-溴噻吩的正己烷溶液中(氮气保护),因为橡皮塞较硬针头不好插入,请问用硅胶塞可以吗?(听说硅胶塞漏
气,我怕外面的空气进入反应体系)
还有就是在-40度滴加时应该采取什么措施不使手冻伤呢?
回复人:飞霞医药, (越来越觉。其实是不知不觉) 时间:2006-02-18 16:44:26   编辑 1楼
针头用兽用注射器里的.怕冻伤就带纱布手套..应该可以解决问题吧..



回复人:wuwei,▲▲ () 时间:2006-02-18 20:34:44   编辑 2楼
有一种针头很长的,应该好用


回复人:whc,▲▲ (初入有机合成,经验不多,望高手门多指教) 时间:2006-02-18 21:43:26   编辑 3楼
我们一般用大输液瓶的橡胶塞,要用新的,一般不会透气的,也好穿刺。


回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-02-19 00:21:27   编辑 4楼
硅胶塞应该没有问题,如果怕空气的话,可以通入高纯度N2保护。其实低温反应只要不把手放进低温制冷液中,液氮在手上都没有什么的!


回复人:linz, (one little chemist) 时间:2006-02-19 10:54:59   编辑 5楼
我们的做法是用四氟乙烯管将正丁基锂导入滴液漏斗的,这样安全点,漏气不用怕,漏了再通氮气。


回复人:linz, (one little chemist) 时间:2006-02-19 10:56:43   编辑 6楼
补上示意图


回复人:ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间:2006-02-19 19:27:54   编辑 7楼
同意7楼的方法!(其实无水无氧,低温的丁基锂反应很容易做的)



回复人:hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟!) 时间:2006-02-19 22:05:51   编辑 8楼
提前在橡胶塞上扎个眼不就完事了!!!

[该帖子已被hdy79在2006-2-19 22:06:17编辑过]


回复人:tangqiming, (做有机合成碰到分离难问题,希望和大侠交流交流) 时间:2006-02-22 11:01:27   编辑 9楼
已经打分了。


回复人:w000lei, () 时间:2006-02-22 11:52:33   编辑 10楼
何必这么麻烦,反正丁基锂是过量的,随便氩气保护一下直接倒到滴液漏斗中就可以了.我和丁基锂及低温打了好几年的交道了,没问题的


回复人:tff938, (菜鸟) 时间:2006-10-13 16:19:36   编辑 11楼
大家好,本人有实验室高纯度的正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂生产,有需要都请与我联系
13575529367



得分人:linz-1,dewu555-1,


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