问题：正丁基锂的滴加
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：tangqiming
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：96%
回复：12
阅读：1250
时间：2006-02-18 15:33:35 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我要用注射器将正丁基锂滴加到-40度的3-溴噻吩的正己烷溶液中（氮气保护），因为橡皮塞较硬针头不好插入，请问用硅胶塞可以吗？（听说硅胶塞漏
气，我怕外面的空气进入反应体系）
还有就是在-40度滴加时应该采取什么措施不使手冻伤呢？

回复人：飞霞医药,▲ (越来越觉。其实是不知不觉) 时间：2006-02-18 16:44:26 编辑	1楼
针头用兽用注射器里的.怕冻伤就带纱布手套..应该可以解决问题吧..

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2006-02-18 20:34:44 编辑	2楼
有一种针头很长的,应该好用

回复人：whc,▲▲ (初入有机合成，经验不多，望高手门多指教) 时间：2006-02-18 21:43:26 编辑	3楼
我们一般用大输液瓶的橡胶塞，要用新的，一般不会透气的，也好穿刺。

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-02-19 00:21:27 编辑	4楼
硅胶塞应该没有问题，如果怕空气的话，可以通入高纯度N2保护。其实低温反应只要不把手放进低温制冷液中，液氮在手上都没有什么的！

回复人：linz,▲ (one little chemist) 时间：2006-02-19 10:54:59 编辑	5楼
我们的做法是用四氟乙烯管将正丁基锂导入滴液漏斗的，这样安全点，漏气不用怕，漏了再通氮气。

回复人：linz,▲ (one little chemist) 时间：2006-02-19 10:56:43 编辑	6楼
补上示意图

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2006-02-19 19:27:54 编辑	7楼
同意7楼的方法!(其实无水无氧,低温的丁基锂反应很容易做的)

回复人：hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟！) 时间：2006-02-19 22:05:51 编辑	8楼
提前在橡胶塞上扎个眼不就完事了！！！ [该帖子已被hdy79在2006-2-19 22:06:17编辑过]

回复人：tangqiming,▲ (做有机合成碰到分离难问题，希望和大侠交流交流) 时间：2006-02-22 11:01:27 编辑	9楼
已经打分了。

回复人：w000lei,▲ (半路出家) 时间：2006-02-22 11:52:33 编辑	10楼
何必这么麻烦,反正丁基锂是过量的,随便氩气保护一下直接倒到滴液漏斗中就可以了.我和丁基锂及低温打了好几年的交道了,没问题的

回复人：tff938,▲ (菜鸟) 时间：2006-10-13 16:19:36 编辑	11楼
大家好，本人有实验室高纯度的正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂生产，有需要都请与我联系 13575529367 祝

得分人：linz-1,dewu555-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

8msec