定制各类格氏试剂

问题:沸腾情况下重结晶
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:xbgdj
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:50%
回复:7
阅读:1163
时间:2006-02-20 10:48:37  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

原文:分析纯的对甲苯磺酰氯( TsCl) 用苯与石油醚(沸程60~90 ℃) 为1∶20 的混合溶剂在沸腾下重结晶1 次,真空烘箱40 ℃减压干燥1 天。
请问,沸腾下怎么做重结晶,还不被熏死?
回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2006-02-20 10:51:50   编辑 1楼
加一个回流装置,就可以在沸腾下操作。


回复人:newdrug, (process chemist) 时间:2006-02-20 11:16:37   编辑 2楼
加回流装置。如果量大不要用苯,用石油醚结晶也可以,或者用甲苯代替苯


回复人:hmbeo, (有机化学专业) 时间:2006-02-20 13:00:20   编辑 3楼
对,回流,冷凝管,或者在冷凝管上套个泡泡球,自然冷却!


回复人:ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间:2006-02-20 21:05:39   编辑 4楼
将对甲苯磺酰氯( TsCl) 加入到苯与石油醚(沸程60~90 ℃) 为1∶20 的混合溶剂中,加热沸腾回流下溶解.然后降温进行析晶.对甲苯磺酰氯还是比较稳定的,不怕空气的.(放心做吧)




回复人:xbgdj, () 时间:2006-02-21 10:57:43   编辑 5楼
已经打分了。


回复人:xbgdj, () 时间:2006-02-21 11:01:21   编辑 6楼
如果有不溶的物质怎么办?不是也留下来了吗?


回复人:ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间:2006-02-21 20:18:43   编辑 7楼
分析纯的样品,一般不会含有不溶物


得分人:672672-1,newdrug-1,hmbeo-1,ye-2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS