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问题:四氢呋喃除水
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时间:2006-02-20 14:53:45  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

加钠回流,并加二苯甲酮指示,怎么老是绿色,不出现蓝色呢,是钠加少了吗?
在线等,多谢!
回复人:dliangjun, () 时间:2006-02-20 14:59:30   编辑 1楼
应该是钠的量不够。


回复人:zangjb, (精细化工研究开发) 时间:2006-02-20 15:09:11   编辑 2楼
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃

沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。

四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。

处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。

四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。



回复人:lingehui, () 时间:2006-02-20 15:28:21   编辑 3楼
不要用钠,可以用分子筛干燥,含水达到0.05%以下,工业上就是用分子筛干燥的。


回复人:chempeanut,▲▲▲ () 时间:2006-02-20 15:41:17   编辑 4楼
继续回流会从绿色变蓝色,其实变成绿色也就够用了, 基本上没水了.


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2006-02-20 15:49:09   编辑 5楼
补加二苯甲酮,和金属钠,继续回流(回流管上套干燥管)。




回复人:ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间:2006-02-20 20:53:08   编辑 6楼
我觉得补加金属钠就可以了,颜色变成绿色说明二苯甲酮量够了.最好是回流管接上双排管,通氮气保护,这样就能保证水汽和空气难以进入!


回复人:wlzwlp, (我爱化学) 时间:2006-02-20 21:10:53   编辑 7楼
已经打分了。


回复人:wlzwlp, (我爱化学) 时间:2006-02-20 21:13:41   编辑 8楼
谢谢各位!


回复人:furong4501, (好好学习,天天向上) 时间:2006-04-21 09:44:11   编辑 9楼
受益,受益!!!!


回复人:zhuyuqj, (现实就是生活) 时间:2006-04-21 22:25:01   编辑 10楼
2楼说的挺好的,只是回流的时候最好充氮气(新手拙见)


回复人:hrwen,▲▲ (从事有机合成) 时间:2006-04-22 09:11:01   编辑 11楼
使用氢化铝锂干燥四氢呋喃虽然效果不错,但是成本很高,而且如果四氢呋喃含水量高的话也比较危险。比较经济的办法是将分子筛在微波炉中烘干(大火,几分钟即可),然后加钠回流即可


回复人:lcl281, (痛并快乐着!) 时间:2006-05-08 17:34:29   编辑 12楼
首先保证THF的质量。我有一次用几年前的THF,回流了一个星期也未见变兰,倒是出现了大量的浅黄色沉淀!如果出现这种情况补加基本无效果。后来换新的THF就好了!


回复人:liuyanlin2, () 时间:2008-01-03 14:03:56   编辑 13楼
学习了,受教了.


得分人:zangjb-1,lingehui-1,chempeanut-1,方无忧-1,ye-1,


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