问题:四氢呋喃除水 类型:求助 (悬赏分:3分) 提问:wlzwlp 等级:▲ 版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,) 信誉:57% 回复:13 阅读:4209 时间:2006-02-20 14:53:45 编辑 加入/取消收藏 订制/取消短消息 举报该贴 |
加钠回流,并加二苯甲酮指示,怎么老是绿色,不出现蓝色呢,是钠加少了吗? 在线等,多谢! |
回复人:dliangjun,▲ () 时间:2006-02-20 14:59:30 编辑 | 1楼 |
应该是钠的量不够。 |
回复人:zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间:2006-02-20 15:09:11 编辑 | 2楼 |
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。 四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。 |
回复人:lingehui,▲ () 时间:2006-02-20 15:28:21 编辑 | 3楼 |
不要用钠,可以用分子筛干燥,含水达到0.05%以下,工业上就是用分子筛干燥的。 |
回复人:chempeanut,▲▲▲ () 时间:2006-02-20 15:41:17 编辑 | 4楼 |
继续回流会从绿色变蓝色,其实变成绿色也就够用了, 基本上没水了. |
回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2006-02-20 15:49:09 编辑 | 5楼 |
补加二苯甲酮,和金属钠,继续回流(回流管上套干燥管)。 |
回复人:ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间:2006-02-20 20:53:08 编辑 | 6楼 |
我觉得补加金属钠就可以了,颜色变成绿色说明二苯甲酮量够了.最好是回流管接上双排管,通氮气保护,这样就能保证水汽和空气难以进入! |
回复人:wlzwlp,▲ (我爱化学) 时间:2006-02-20 21:10:53 编辑 | 7楼 |
已经打分了。 |
回复人:wlzwlp,▲ (我爱化学) 时间:2006-02-20 21:13:41 编辑 | 8楼 |
谢谢各位! |
回复人:furong4501,▲ (好好学习,天天向上) 时间:2006-04-21 09:44:11 编辑 | 9楼 |
受益,受益!!!! |
回复人:zhuyuqj,▲ (现实就是生活) 时间:2006-04-21 22:25:01 编辑 | 10楼 |
2楼说的挺好的,只是回流的时候最好充氮气(新手拙见) |
回复人:hrwen,▲▲ (从事有机合成) 时间:2006-04-22 09:11:01 编辑 | 11楼 |
使用氢化铝锂干燥四氢呋喃虽然效果不错,但是成本很高,而且如果四氢呋喃含水量高的话也比较危险。比较经济的办法是将分子筛在微波炉中烘干(大火,几分钟即可),然后加钠回流即可 |
回复人:lcl281,▲ (痛并快乐着!) 时间:2006-05-08 17:34:29 编辑 | 12楼 |
首先保证THF的质量。我有一次用几年前的THF,回流了一个星期也未见变兰,倒是出现了大量的浅黄色沉淀!如果出现这种情况补加基本无效果。后来换新的THF就好了! |
回复人:liuyanlin2,▲ () 时间:2008-01-03 14:03:56 编辑 | 13楼 |
学习了,受教了.![]() |
得分人:zangjb-1,lingehui-1,chempeanut-1,方无忧-1,ye-1, |
问题讨论没有结束... |
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