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问题:分析酯类产品一般用GC还是HPLC,大致条件如何?
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提问:slwang
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版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间:2006-02-21 14:29:08  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

分析酯类产品一般用GC还是HPLC,大致条件如何?谢谢!
回复人:moon,▲▲ () 时间:2006-02-21 14:41:23   编辑 1楼
一般要根据你的产品的性质来定的.HPLC的话,紫外吸收要220纳米以上才准确些。GC的话,你产品的沸点很重要,不能太高。


回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2006-02-21 14:45:25   编辑 2楼
同意一楼


回复人:llscmary, (参与论坛日日新,如逆水行舟,不进则退!) 时间:2006-02-21 15:10:00   编辑 3楼
低级脂类如乙酸乙脂可用GC,高级脂类可考虑用HPLC


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-02-21 15:29:41   编辑 4楼
应用GC. 用HP-1毛细柱(或低极性毛细柱), 能测30多个碳数的高级脂肪酸酯

any questions? let me know. Good luck


回复人:slwang, (喜欢化学) 时间:2006-02-21 15:32:49   编辑 5楼
比如,现在用甲酸与乙二醇合成乙二醇单/双酯(比例为5:5),要分析产物中各组分的含量,应该用GC还是HPLC,具体条件如何?谢谢!


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-02-21 15:43:31   编辑 6楼
用GC, 可选中极性的毛细柱来分析甲酸的乙二醇单/双酯, 这是个极容易用GC分析的二种物质(I am sure there is no problem)

any questions? let me know. Good luck


回复人:llscmary, (参与论坛日日新,如逆水行舟,不进则退!) 时间:2006-02-21 15:43:58   编辑 7楼
GC,极性毛细管柱


回复人:slwang, (喜欢化学) 时间:2006-02-21 15:48:41   编辑 8楼
upstart, 用GC的话,用什么检测器比较好呢?FID、TCD?产物里含有甲酸,乙二醇。谢谢!


回复人:slwang, (喜欢化学) 时间:2006-02-21 15:50:31   编辑 9楼
另外,柱温大约设为多少,能用程序升温吗?我想150度,不程序升温,可以吗?


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-02-21 16:00:01   编辑 10楼
FID, 柱温从120C开始升, 初温时间 0 min, 升温速度 10C/min 终温 250C

可先用这个条件试一下. 然后再优化仪器条件.

any questions? let me know. Good luck



回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-02-21 16:06:07   编辑 11楼
对不起, 输入错误.

柱温从50C开始升, 初温时间 0 min, 升温速度 10C/min 终温 180C

可先用这个条件试一下. 然后再优化仪器条件.

any questions? let me know. Good luck




回复人:slwang, (喜欢化学) 时间:2006-02-21 16:36:46   编辑 12楼
甲酸沸点100.7度,乙二醇沸点198度,乙二醇二甲酸酯沸点165~180℃,乙二醇单甲酸酯沸点大致也在此范围,我觉得程序升温的分离效果应该不如不用程序升温的好,因为沸点太接近。不知道我的想法对不对,还望大家指点。


回复人:upstart, (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间:2006-02-21 16:44:50   编辑 13楼
程序升温的分离效果应该比不用程序升温的好

另外, 跟本不用担心, 这几个东西闭着眼,一小时内我百分之百给搞定


回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2006-02-21 16:45:12   编辑 14楼
你这样的沸点条件可以不用程序升温。但可以调节气相仪的分流气速来获得最佳的测试分离结果。


回复人:slwang, (喜欢化学) 时间:2006-03-03 12:12:46   编辑 15楼
已经打分了。


回复人:唐念菡, (希望各位前辈指点) 时间:2006-03-03 14:04:51   编辑 16楼
甲酸是强极性的酸,如果用HP-5有可能会对柱子有损坏,建议用中级性或者强极性的大口径 厚液膜的毛细管柱 如ffap 25*0.53*0.5的 还有甲酸的响应因子和其它的组分相差很大 所以如果用面积归一法 还是需要注意校正一下的。
一般如果单独做甲酸的话 我们都会衍生化后再做 像你这种情况还是有点难度的 需要摸索一下方法的。


得分人:moon-1,llscmary-1,upstart-2,


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