问题：聚乙二醇的活化
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：YIHAN001
等级：▲
版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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阅读：1341
时间：2006-02-21 20:01:06 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大侠您们好，我在做试验的时候遇到一些问题。试验步骤如下：
称取MPEG (平均分子量5, 000)8克(0.002摩尔)，溶于20毫升N, N一二甲基甲酞胺中，加入0.4克(0.004摩尔)丁二酸酐，混合物于100℃ 下搅拌，反应3小时，反应混合物冷却。将上述冷却后的反应混合物于低温下(可以选择0℃)，逐滴加入乙醚40毫升，所得沉淀过滤，干燥。再将千燥过的产物以二氯甲烷溶解，然后再以乙醚沉淀。重复此过程几次(一般需四次左右)。所得产物真空干燥，于干燥器中保存，备用。

反应三个小时后，对反应物进行冷却，不加乙醚怎么已经有沉淀析出了，请问是什么原因呢？
再次，当用二氯甲烷溶解后，再次滴加乙醚反而没有沉淀了，请问是什么原因？

回复人：zlhlhy,▲▲▲ (化工资源有效利用。包括石油化工新技术、精细化学品开发、废弃物资源化等。) 时间：2006-02-21 20:54:26 编辑	1楼
我认为是：二丁二酸酐聚乙二醇酯在低温下，二氯甲烷和N, N一二甲基甲酰胺溶解度不同。

回复人：YIHAN001,▲ (我爱化学，我爱合成) 时间：2006-02-22 13:13:06 编辑	2楼
首先谢谢你的回答。丁二酸酐聚乙二醇酯在低温下，二氯甲烷和N, N一二甲基甲酰胺溶解度不同。你能说的再具体一些么？另外二氯甲烷可以溶解丁二酸酐聚乙二醇酯，同样也溶解了聚乙二醇，这该如何分离呢？ Email:yihan20102010@163.com QQ:52084954 期待着你的回答。

回复人：zaofairy,▲ (nice) 时间：2006-04-12 21:58:35 编辑

3楼

你说的这个问题我也遇到过，恩其实好难解决，冷却后的反应混合物于低温下(可以选择0℃)，逐滴加入乙醚40毫升，所得沉淀过滤，干燥。再将千燥过的产物以二氯甲烷溶解，然后再以乙醚沉淀。重复此过程几次(一般需四次左右)。所得产物真空干燥，于干燥器中保存，备用。这个方法是某篇文献上的吧，我也看过，就是不明白，这样做有啥用，
　　冷却后就已经有沉淀了，我想是因为PEG酯在DMF中的溶解度不大，你加大DMF的量100ML看看应该就没有这种问题了。
　　有CH2CL2溶解后，在加乙醚肯定没有沉淀，这不等于是把产物分散在乙醚中了，成了悬浮液了。

回复人：sunjp82,▲ (喜欢研究，对高分子感兴趣) 时间：2006-04-18 17:26:17 编辑	4楼
我想还可能是过量的丁二酸酐在低温下析出，当然未反应的MPEG也有可能（这种可能性要小一些）你可以试试用DMF溶解纯的丁二酸酐，然后置于低温下，应该会有沉淀的。因为丁二酸酐极性较小，在极性较小的二氯甲烷中就不会在低温下析出了。

回复人：kevlar,★ () 时间：2006-10-05 13:02:30 编辑	5楼
已经打分了。

得分人：zlhlhy：1,zaofairy：1,sunjp82：1,

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