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问题：重氮时硫酸和亚硝酸钠如何混合
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提问：litemao
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版块：染料专区(rabbit,eukary,)
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时间：2006-02-22 09:11:29 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

通常我们做重氮是硫酸-液亚法和盐酸-亚硝酸钠法，今天在一书上看到用硫酸-亚硝酸钠法，我将亚硝酸钠加入到浓硫酸（98%）中，很多黄烟冒出。。。
有用硫酸和亚硝酸钠做过重氮吗？？是如何做的

回复人：moon,▲▲ () 时间：2006-02-22 11:08:13 编辑	1楼
是不是硫酸浓度太大了.我记得以前做过.好象是有烟的.

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-02-22 11:11:56 编辑	2楼
1 不能用浓硫酸，浓硫酸与亚硝酸钠可以发生太多的反应：如将亚硝酸钠氧化，还可以与硝酸钠反应，得硝酸，硝酸会分解等等。肯定有大量氧化性的NO2, N2O5等气体放出。 2 用稀硫酸和亚硝酸钠可做重氮反应的。注意一定是低温0度左右。

回复人：rabbit,▲▲▲ (互相学习) 时间：2006-02-22 12:53:28 编辑	3楼
已发送到你的litemao@etang.com邮箱。请查收。

回复人：zgdswj,▲ () 时间：2006-02-22 13:52:26 编辑	4楼
低温下，亚硝酸钠慢慢加

回复人：水色天空,▲ () 时间：2006-02-24 11:52:32 编辑	5楼
首先亚硝酸钠必须干燥，其次要用无水硫酸．将亚硝酸钠加进去，搅拌升温，大概到７０度，全溶之后就完成了．

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-02-24 12:05:20 编辑	6楼
用2-4N 盐酸在0C下做重氮化反应

回复人：chemyangxi,▲ (喜欢游戏，不喜欢化学) 时间：2006-02-24 15:53:57 编辑	7楼
你做重氮化的原料是什么？

回复人：zhoumingzh,▲ (研发) 时间：2006-02-26 20:36:29 编辑	8楼
在室温下将亚硝酸钠慢慢加入98%硫酸中，加完后升温70度，保温1小时就可以了。

回复人：hbhan126,▲ () 时间：2006-02-27 10:50:57 编辑	9楼
冰水浴中，亚硝酸钠在醋酸反应体系下，就能释放出NO等气体，NO遇到空气就快速转化为NO2，N2O3等剧毒物质，亚硝酸钠在硫酸体系下，如果温度过高，体系中有水，小心剧烈气体放出，有爆炸的危险，另外注意亚硝酸钠是致癌剧毒物质。

回复人：rabbit,▲▲▲ (互相学习) 时间：2006-02-27 16:01:05 编辑	10楼
上面的网友说得不错，亚硝酸钠加到浓硫酸里是要有棕色的气体产生的。关键是温度要低，速度要慢。

回复人：screnj,▲ (本人刚刚参加工作，需要来这里寻求帮助。但愿能在这里找到自己想要的东西) 时间：2006-03-05 14:38:45 编辑	11楼
我目前在做“一锅法”合成染料，即边重氮边偶合具体操作是将偶合组分和重但组分的中间体在稀硫酸中打浆溶解然后将30％的亚钠溶液慢慢滴加，温度控制在5－10度合成出来的染料还不错，正准备中试这算不算硫酸亚硝酸钠法呀？

回复人：benben8608,▲ (刚刚入道，请多关照。) 时间：2006-03-15 19:43:34 编辑	12楼
浓硫酸不能直接做重氮化，应该先使用硫酸将重氮组分溶解后，缓慢稀释到水中，然后降温至0--10度之间，再将配好的亚硝酸钠溶液滴加到稀释后的溶液中，即可。盐酸的重氮化应该酸与物料摩尔比为4：1即可

回复人：大春,▲ (溶剂染料) 时间：2008-10-22 16:59:07 编辑	13楼
亚硝酰硫酸

回复人：singing,▲ (从事染料及中间体合成工作，工作4年，硕士毕业) 时间：2009-08-12 15:04:14 编辑	14楼
冰浴下，慢加料

回复人：xingsxb,▲ (没什么想来学习学习) 时间：2008-10-30 09:50:30 编辑	15楼
冰染料显色液

回复人：小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料，及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作，希望和大家多交流) 时间：2009-08-28 14:20:14 编辑	16楼
肯定能做，我们厂就是这么做的。但具体的条件，我不能告诉你，告诉你我就犯错误了。

回复人：cc123,▲ () 时间：2010-01-01 10:52:18 编辑

17楼

老工艺了

10前就已经亚硝酰硫酸重氮化了

现在仍然在用的是那些量不大的或者小企业

大致是将干燥的亚钠慢慢加入浓硫酸中，升温到6~70度保温一小时，再加倍重氮物保温若干小时，取样滴到冰水中，无沉淀，透明即可认为反应结束

这是一类对那些难以重氮化的化合物而言的

比如2，4-二硝基6-溴（氯）苯胺，2-氨基5-硝基噻唑，苯并噻唑类等等

回复人：majh1,▲ (认真研究) 时间：2010-01-08 11:54:44 编辑	18楼
首先酸的量要多，不可用少量的硫酸，在低温下缓慢加亚钠，在缓慢升温全溶就可以了

回复人：文红,▲ (做染料合成的) 时间：2010-03-16 07:02:36 编辑	19楼
我按18楼做合成的，但收率只有50%，且含量不高，请指教。

回复人：szysuper,▲ (生产销售硝酸盐及亚硝酸盐产品！) 时间：2010-04-28 15:09:31 编辑	20楼
同仁大侠们，用亚硝酸钠找我啊，》98.5

回复人：Petn,▲▲ (季戊四醇是甜的) 时间：2010-10-02 21:10:36 编辑	21楼
直接把硫酸换成硫酸氢钠吧~20%溶液就够你玩的了~

回复人：hexiangtao,▲ (河北邯郸兴祥化工回收有限公司常年回收各类库存积压拍卖处理的化工产品电话：13931098862) 时间：2010-12-19 17:58:30 编辑

22楼

河北邯郸兴祥化工回收有限公司是国内重要的废旧化工回收基地。经历二十多年的拼搏发展，公司回收的废旧染料、颜料、中间体、油漆、油墨、树脂、色浆、印染助剂等八大类产品，年回收量18000吨。经营范围遍布全国各地，我们的团队非常自豪，也坚信会成为每个客户心目中优秀的回收商。在此，我们所有兴祥人欢迎您的到来。联系人：何任兴电话{传真}：0310-7568760 手机：13931098862

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