问题：如何分离丁二酸酐聚乙二醇酯和聚乙二醇
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：YIHAN001
等级：▲
版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
信誉：17%
回复：4
阅读：1265
时间：2006-02-22 13:17:29 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

做试验的时候遇到一些问题，需要你们给予一下帮助。试验步骤如下：
称取MPEG (平均分子量5, 000)8克(0.002摩尔)，溶于20毫升N, N一二甲基甲酰胺中，加入0.4克(0.004摩尔)丁二酸酐，混合物于100℃ 下搅拌，反应3小时，反应混合物冷却。将上述冷却后的反应混合物于低温下(可以选择0℃)，逐滴加入乙醚40毫升，所得沉淀过滤，干燥。再将千燥过的产物以二氯甲烷溶解，然后再以乙醚沉淀。重复此过程几次(一般需四次左右)。所得产物真空干燥，于干燥器中保存，备用。

反应三个小时后，对反应物进行冷却，不加乙醚怎么已经有沉淀析出了，请问是什么原因呢？
再次，当用二氯甲烷溶解后，再次滴加乙醚反而没有沉淀了，请问是什么原因？

有没有做类似试验的可以讨论一下反应后该如何分离出来丁二酸酐聚乙二醇酯。

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-02-22 18:51:54 编辑	1楼
可能是反应不够充分。分子量没有扩上去反应结束后冷却产生的沉淀可能是没有完全反应的丁二酸酐。

回复人：YIHAN001,▲ (我爱化学，我爱合成) 时间：2006-02-22 22:36:17 编辑	2楼
首先谢谢你的回答。我得到的是浆糊状物质。很多的，而加入的丁二酸酐只有0.4g，我就是在想该怎么样分离丁二酸酐聚乙二醇酯和聚乙二醇。现在为这个很是伤神，请问你能给予一些建议么？ Email:yihan20102010@163.com QQ:52084954 期待着你的回答。

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-02-23 19:03:44 编辑	3楼
你可以把得到的产物，用GPC测一下分子量，看看丁二酸酐聚乙二醇酯的分子量和原料差别有多大。如果差别明显，可以采用逐次沉淀分级的方法，如果没有什么差别，就比较难了，也许制备型液相色谱可以

回复人：czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间：2006-02-23 21:41:11 编辑	4楼
加过量的酸，使反应充分，尽量把聚乙二醇反应掉。

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec