问题：奋乃静工艺(高分)
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wanghong
等级：★
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：78%
回复：13
阅读：2240
时间：2006-02-22 16:35:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有谁了解详细的奋乃静或氟奋乃静工艺,如何提高收率,减少杂质含量,目前我只能做到45%左右,不知到为什么?另关于奋乃静或氟奋乃静工艺的相转移催化,什么最好?谢谢

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-02-22 20:07:38 编辑	1楼
看看 WO 9532981； HU 38343；HU 4519；HU 155104这四篇专利吧

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-02-23 07:53:47 编辑	2楼
能帮我找一下发到我的邮箱里吗？谢谢．我邮箱blsaf@163.com

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-02-28 19:47:09 编辑	3楼
jiafen

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-02-28 20:38:49 编辑	4楼
谢谢楼上的回复，能告诉一下具体的合成步骤吗？我邮箱blsaf@163.com

回复人：ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间：2006-03-02 22:00:08 编辑	5楼
是做毒品吗?小心点

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-03-03 07:40:01 编辑	6楼
呵呵 5楼的[朋友真搞笑

回复人：minnielf,▲ (我还是个学生,渴望大侠赐教) 时间：2006-03-11 01:44:37 编辑	7楼
这是权威

回复人：minnielf,▲ (我还是个学生,渴望大侠赐教) 时间：2006-03-11 03:10:43 编辑

8楼

1。加成收率53%
配料比六水哌嗪：环氧乙烷：水=1：0。12：2
将六水哌嗪加水溶解后加入反映罐内，搅拌冷至15-20度，通入环氧乙烷。加毕，于30-35度保温搅拌2小时，升温至110度。蒸出水量为投入量的90%止。冷至15度以下，过滤，滤液进行减压蒸馏，收集145-155度/40mm馏份,得2-羟乙基哌嗪.
2.缩合收率65%
配料比 1,3溴氯丙烷:2- 羟乙基哌嗪:甲苯=1:1.65:0.85
将甲苯和预热至50度以上的2- 羟乙基哌嗪加入反映罐内.于30-32度搅拌1小时.滴加1,3溴氯丙烷(速度每小时不超过总量的15%)加毕,与32-35度保温反应6小时.冷至25度以下,过滤,滤饼用甲苯洗涤.合并洗滤液,得1-(3-氯丙基)-4-(2-羟乙基)哌嗪的甲苯溶液.(滤饼为2-羟乙基哌嗪的氢溴盐酸)
3.缩合收率31%
配料比 1-(3-氯丙基)-4-(2-羟乙基)哌嗪:2-氯吩噻嗪:氢氧化钠:甲苯(无水):水=1:1.03:1.06:2.06:4.64
将甲苯,氢氧化钠及2-氯吩噻嗪加入反映罐内,搅匀,共沸脱水1-2小时.边回流边滴加1-(3-氯丙基)-4-(2-羟乙基)哌嗪甲苯溶液.同时蒸馏甲苯带水至内温达115度.冷至70度,加入热水(70-80),搅拌使氢氧化钠溶解.静置分去碱水层.加入6被量热水(80度)搅拌后静置分去水层,.加入6被量的水,滴加盐酸(15%)至pH2-3.升温至70-75度,静至分取酸水层,用甲苯洗涤(去除甲苯洗液),加入6倍量甲苯,搅拌下滴加碱液至pH12,60-65度保温静置1小时.分取油层用热水洗至pH7-8.回收甲苯,残留的油层为奋乃静粗品.
4.提纯
配料比粗品:醋酸乙脂:活性炭=1:1.2:0.04
将粗品和醋酸乙脂入反映罐内,搅匀,加入活性炭,加热回流半小时.趁热过滤,滤
液冷却结晶,过滤.结晶用醋酸乙脂洗涤,干燥,得奋乃静.

回复人：xlpharm,▲ () 时间：2006-03-12 22:16:21 编辑	9楼
8楼的，抄那个书上的过了头了吧，楼主那儿的，做奋乃精干什么？氟奋乃静？这么好做？按照8楼的做法，永远做不出，不信试试，顺便提一下奋乃精大概1700/KG,氟奋乃静大概5000/kg,氟奋乃静再往下面作一步，大概2万，不过用量很小，还有啊，提醒楼主，这个神经病药，辽宁天德有。哈哈

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-03-13 07:54:22 编辑	10楼
哦谢谢9楼的. 我不是做不出来,只是收率太低.我现在只能做到40% 我想做高点.就是辽宁天德找的我,让我帮他研究的。

回复人：xlpharm,▲ () 时间：2006-03-13 19:02:33 编辑	11楼
呵呵。可以聊聊啊。QQ：331641074

回复人：weixianlil,▲ (丐帮帮主) 时间：2010-01-12 10:39:36 编辑	12楼
楼主楼主SOS,我们要写课程设计，要找多种氟奋乃静的合成工艺，本人找的天昏地暗只找到一个，能不能麻烦楼主把一些以前楼主的合成方法及优缺点发下我，我的邮箱laowang_20062006@126.com,谢谢楼主

回复人：sdl2061999,▲ (制药) 时间：2010-09-05 14:46:05 编辑	13楼
这个系列的反应都差不多的

得分人：sunyubo-3,

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