定制各类格氏试剂

问题：重氮化问题请教
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：changjiang
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：0%
回复：19
阅读：1474
时间：2006-02-22 17:38:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

那位大虾可以介绍一下在重氮化氯代时怎样减少二聚物产生

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-02-22 21:06:16 编辑	1楼
适当增加溶剂，加快搅拌速度。降低温度！

回复人：cepha,▲ () 时间：2006-03-08 15:41:23 编辑	2楼
选择合适的溶剂是最重要的。其次是反应稳定的控制。

回复人：synchem,▲ (syn chem) 时间：2006-03-09 17:34:34 编辑	3楼
低温条件下快速搅拌,滴加反应物料。

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-03-17 15:02:20 编辑	4楼
从我做过的反应看，要加快降温，（反应温度也要适当降低）缩短反应时间

回复人：Ace,▲ (我为合成疯狂！) 时间：2006-03-18 11:41:31 编辑	5楼
低温快速搅拌下滴加反应物料，而且滴加的顺序也有一定的影响。

回复人：linning,▲ (既然学化学，就喜欢呗) 时间：2006-03-19 00:54:39 编辑	6楼
在冰水浴下快速搅拌下滴加反应物料

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2006-03-19 22:45:10 编辑	7楼
不知道重氮化的底物是什么啊？

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-03-20 11:10:15 编辑	8楼
随便问一下，是不是温度越低越好呢？－10度？－20度可以吗？

回复人：trueflying,▲ (热忠药物合成，现在每天都为之奋斗，虽累，但乐此不疲！上海硕士。) 时间：2006-03-20 21:20:47 编辑	9楼
不是的，一般在0度反应，太底温度，滴加进去的原料不能及时反应，等你温度上升后，反应物的浓度就很大拉

回复人：wonderfer,▲ (大型企业合成药5年生产管理、工厂建设经验) 时间：2006-04-02 18:57:57 编辑	10楼
我觉得关于这个问题温度是最重要的。不妨一试！

回复人：ck,▲ (一入江湖岁月摧) 时间：2006-04-03 14:55:07 编辑	11楼
叠氮化物在何种情况下有爆炸危险? 如果进行有机合成的时候必须用到叠氮化物有哪些要注意的问题啊?

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-04-06 21:45:54 编辑	12楼
PH也很重要.太低了不反应,太高了就发生偶连了.

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-04-06 22:47:01 编辑	13楼
NaNO2加到饱和NaCl的浓HCL和苯胺中,而且低温(0度)下反应.

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-04-06 23:41:51 编辑

14楼

请教一下
12楼，太低是多低，为什么酸性太强就不反应？
13楼，为什么要用饱和NaCl？有什么好处吗？
我前面也做了个重氮化反应，总觉得不稳定，收率波动很大，一定还有什么关键控制点没搞清楚，希望高手们指点一二。
重氮化也是一个很重要的反应，我希望大家能来讨论一下，共同进步。要么我再开个分高的帖子，希望大家多多讨论一下细节和体会。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-04-07 02:43:33 编辑	15楼
酸性太强，苯胺游离困难。苯胺的铵盐是不会发生反应的。收率有波动，是因为重氮反应不太好做，对于温度、加料速度、搅拌速度都有要求。

回复人：lileijlu,▲ (huaxue) 时间：2006-04-10 12:13:28 编辑	16楼
降低温度，搅拌，还有就是反应物应该滴加，避免局部浓度过大

回复人：xmtdwh,▲ (学习) 时间：2007-04-20 14:08:53 编辑	17楼
酸性太强，苯胺游离困难。苯胺的铵盐是不会发生反应的那我把PH值控制在什么程度，3-5之间吗

回复人：zhaiyj,▲ (想干点事的人) 时间：2007-04-21 15:10:17 编辑	18楼
从我做的来看,PH值控制在3-5之间还是很可取的

回复人：dliangjun,▲ () 时间：2007-06-12 07:51:56 编辑	19楼
有没有做过脂肪氨重氮化氯代的？每次收率都很低是何原因？

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