定制各类格氏试剂

问题:结晶的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:jinchenhui
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:100%
回复:5
阅读:961
时间:2006-02-23 21:27:06  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我的产品应该是细沙状。闪光结晶体。但现在我的产品做成次白结饼形。我的溶剂是乙醇。搅拌呢。它变粉状。静止呢。他结饼。那位老师给我指导一下。先谢谢了。
回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2006-02-23 21:34:58   编辑 1楼
结晶时一般不要搅拌,如果搅拌,会生成很细的晶体,杂质很多。
结晶时一般是静置的,缓慢冷却。
从你的情况看,是晶体析出太快。
可能原因:
1 冷却太快
2 溶液浓度太大
你可以:
1 让它在油浴中冷却
2 再稍微多加乙醇



回复人:jinchenhui, () 时间:2006-02-23 22:03:17   编辑 2楼
已经打分了。


回复人:zlhlhy,▲▲▲ (化工资源有效利用。包括石油化工新技术、精细化学品开发、废弃物资源化等。) 时间:2006-02-23 22:15:42   编辑 3楼
同意楼上!降温先慢后快;先加些晶种很有帮助!


回复人:高粱米大碴子, () 时间:2006-02-24 07:41:50   编辑 4楼
搅拌一般不会增加杂质!有时会更纯就像流水的冰更透亮!
不同的条件可能给不同的晶形,但我感觉你的溶剂太少所以才结饼状!
有没有考虑用反溶剂(己烷或是水),比如先用乙醇加热再降温到有晶体出现,保持这一温度 然后慢慢滴加反溶剂(适当),让后慢慢降温到室温或更低的温度!


回复人:qlsh, () 时间:2006-03-01 09:25:01   编辑 5楼
是用离心甩干的吗?


得分人:Ftian-1,


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