定制各类格氏试剂

问题:产率老是提高不了?
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提问:haha2dao
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版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间:2006-02-23 23:55:44  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用乙醚提取某有机层的时候,得出的产率都是比别人的低纯度也不高,求教各位大哥给个建议,我也不知道在那里出错,是否是操作上出了错误,还是再回收乙醚的时候发生了错误?还有就是水相再次淬取的时候和原来的有机层和在一起好不好?以上的问题望那位大哥能够给个详细解答,能够将其操作的经验告诉我将十分的感谢.
回复人:莫西西, () 时间:2006-02-24 01:32:30   编辑 1楼
1、首先要看反应有没有做好,做个分析看看。
2、在萃取过程一定要“用力多多振荡”。曾经有一位朋友刚做实验,萃取的时候振荡的不够,收率总比别人的低。
3、有机物在乙醚和水中的分配比是多少?一般萃取要分多次,你可以试试增加萃取次数,当然加入乙醚的量要够。
4、有没有乳化层,乳化层多不多?最好静置时间长一点,使两相分均匀。
5、合并有机层后一般用饱和食盐水洗涤一到三次。
6、萃取过程中一定要及时放气,否则后果严重。


回复人:rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间:2006-02-24 17:24:13   编辑 2楼
考虑进行用萃取剂少量多次进行萃取,合并有机相后,如2楼所说,用饱和盐水进行洗涤。
收率低一般为萃取不干净,存度低一般为水洗不干净!
也可以考虑使用其他的萃取剂!



回复人:ldscy668, (锲而不舍,虚心好学!) 时间:2006-02-25 19:53:55   编辑 3楼
为什么要用饱和食盐水洗?是不是一般情况下萃取后都采用食盐水洗?还得是饱和的?请赐教。


回复人:wangwen, () 时间:2006-02-26 18:45:06   编辑 4楼
主要是降低产物在水中的溶解度,尽量避免产品损失。


回复人:gaocuimei, (我是制药工程的,多多指教) 时间:2006-02-27 11:49:31   编辑 5楼
用食盐水洗过后,会不会有杂质引入呢?


回复人:cepha, () 时间:2006-03-08 16:12:40   编辑 6楼
1,萃取时要注意萃取料液的pH,不同pH会使产品在两相中的分配比不同。
2,选择合适的溶剂萃取。
3,萃取后的水相一般不与原有机相再混合。
4,饱和盐水洗涤有机相是为了除水,除NaCL外一般不引入其他东西。


回复人:liwei0574, (从事药物合成有多年工作经验。) 时间:2006-03-09 19:01:08   编辑 7楼
1,在用乙醚萃取前你要先检查一下料液的PH值,因为乙醚在强酸性水溶液里是不分层的。
2,萃取宜采用少量多次,萃取效率会提高,适当时可升下温。
3,萃取完的水相不要与原来的有机相混合,这样降低萃取效果。
4,不用饱和食盐水洗涤,你可以用20%食盐水洗涤,这样可避免氢化钠带入有机相。
5,换用其它有机溶液试试看。


回复人:wangyuncha, (化工人员) 时间:2006-03-18 00:39:44   编辑 8楼
加入盐可以把乙醚层和水层尽量分开


回复人:Ace, (我为合成疯狂!) 时间:2006-03-18 11:31:49   编辑 9楼
如果你的反应液中有像四氢呋喃类的东东,用醚萃取水洗也会导致收率低,那可先除去这类东东,再多次萃取水洗才能提高收率。不知对你有没不有帮助??


回复人:qiufeng620, () 时间:2006-03-20 18:40:36   编辑 10楼
好象饱和食盐水还有吸水的作用


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2006-12-29 16:28:25   编辑 11楼
宝贵经验!难得!可做今后实验中参考!


得分人:莫西西-1,rqs1-1,wangwen-1,liwei0574-1,Ace-1,


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