问题：对甲苯磺酸（苯磺酸）纯度的测定方法
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提问：Tom81882
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版块：一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
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时间：2006-02-24 18:54:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

谢谢！

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-02-24 21:07:46 编辑

1楼

2?2沉淀法----二羟苯磺酸钙(2,5—二羟苯磺酸钙)
2?2?1原理：羟苯磺酸钙除去钙离子后，用HNO3氧化，使磺酸基游离并转化为SO42－，然后再与氯化钡（BaCl2）作用生成BaSO4沉淀。
2?2?2测定方法：取本品约0?5g，精密称定，加水20ml溶解，加饱和草酸铵10ml，摇匀，于35℃左右放置30min，过滤，沉淀，用水洗涤（5ml×3次），合并水层，加入HNO315ml，加热30min，待溶液颜色由黄变亮时停止加热，冷却至室温，加盐酸溶液10ml、BaCl2溶液10ml，摇匀后在30℃～40℃水浴中放置30min。冷却后，用已干燥至恒重的砂芯漏斗过滤，用水洗涤，沉淀至滤液无Cl－离子，在105℃～145℃左右干燥至恒重，称重计算结果。
http://www.china-pharmacy.com/bbs/dispbbs.asp?boardid=33&id=8043

我觉得用酸碱滴定（必要时做非水滴定）、HPLC也可以。

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