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问题:怎样测三氟乙酸含量?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:mp5001
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版块:氟化学(maurice,)
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阅读:1820
时间:2006-02-25 08:31:45  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

有没有最简单的方法测定三氟乙酸含量?
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-02-25 09:50:22   编辑 1楼
三氟乙酸(TFA)不能直接用色谱进行分析测定。在强酸介质中,CF3COO- 可以与硫酸二甲酯(DMS)发生亲核取代反应。TFA能够在硫酸反应介质中充分离解,并与DMS以较快的速率发生酯化反应,生成三氟乙酸甲酯(MTFA)。MTFA可以通过GC-MS进行定量分析。MTFA在此介质中溶解度很低,具有挥发性(沸点为43℃),当反应溶液在45℃平衡时,可利用顶空进样的方式富集MTFA蒸汽进行分析。
除了色谱方法,酸碱滴定方法也应该可以。只是没有色谱快速方便。


回复人:mp5001, (新手上路) 时间:2006-02-27 13:09:37   编辑 2楼
这个方法我大概知道一些,只是硫酸二甲酯是巨毒不好买啊!


回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-02-27 19:46:57   编辑 3楼
不会哦,硫酸二甲酯是有毒性,但是买试剂还是很容易的吧,我打个电话就可以买到了


回复人:mp5001, (新手上路) 时间:2006-02-28 09:08:40   编辑 4楼
我试试看吧!


回复人:xigua, (虚心向大侠学习) 时间:2007-09-20 15:37:59   编辑 5楼
“顶空进样的方式富集MTFA蒸汽进行分析”,如何判定三氟乙酸中其它杂质含量?


得分人:tangyyer-3,


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