问题:怎样测三氟乙酸含量? 类型:求助 (悬赏分:3分) 提问:mp5001 等级:▲ 版块:氟化学(maurice,) 信誉:43% 回复:5 阅读:1828 时间:2006-02-25 08:31:45 编辑 加入/取消收藏 订制/取消短消息 举报该贴 |
有没有最简单的方法测定三氟乙酸含量? |
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-02-25 09:50:22 编辑 | 1楼 |
三氟乙酸(TFA)不能直接用色谱进行分析测定。在强酸介质中,CF3COO- 可以与硫酸二甲酯(DMS)发生亲核取代反应。TFA能够在硫酸反应介质中充分离解,并与DMS以较快的速率发生酯化反应,生成三氟乙酸甲酯(MTFA)。MTFA可以通过GC-MS进行定量分析。MTFA在此介质中溶解度很低,具有挥发性(沸点为43℃),当反应溶液在45℃平衡时,可利用顶空进样的方式富集MTFA蒸汽进行分析。 除了色谱方法,酸碱滴定方法也应该可以。只是没有色谱快速方便。 |
回复人:mp5001,▲ (新手上路) 时间:2006-02-27 13:09:37 编辑 | 2楼 |
这个方法我大概知道一些,只是硫酸二甲酯是巨毒不好买啊! |
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2006-02-27 19:46:57 编辑 | 3楼 |
不会哦,硫酸二甲酯是有毒性,但是买试剂还是很容易的吧,我打个电话就可以买到了 |
回复人:mp5001,▲ (新手上路) 时间:2006-02-28 09:08:40 编辑 | 4楼 |
我试试看吧! |
回复人:xigua,▲ (虚心向大侠学习) 时间:2007-09-20 15:37:59 编辑 | 5楼 |
“顶空进样的方式富集MTFA蒸汽进行分析”,如何判定三氟乙酸中其它杂质含量? |
得分人:tangyyer-3, |
问题讨论没有结束... |
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