问题：哪位知道二乙酰二茂铁的重结晶的具体步骤（ashuai0782@126.com）
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提问：ashuai0782
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时间：2006-02-26 10:22:38 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位知道二乙酰二茂铁的重结晶的具体步骤（ashuai0782@126.com）

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-02-26 12:57:14 编辑

1楼

文献：
化学世界
CHEMICAL WORLD
2001 Vol.42 No.7 P.364-367
二乙酰二茂铁与氨基酸的Mannich反应
Systhesis of Diacetylferrocene and its Derivatives

张所信　刘新河　王为国　江龙法　殷世杰　

摘　要：使用三氯甲烷做溶剂,三氯化铝做催化剂的条件下合成了1,1′-二乙酰基二茂铁,并初步探讨了其与谷氨酸,苯丙氨酸的曼尼希反应(Mannich)条件,制备了2种二乙酰基二茂铁衍生物.
关键词：二乙酰基二茂铁;氨基酸;曼尼希反应

http://jpkc.ctgu.edu.cn/jpkcjs/hx/810.doc
乙酰二茂铁的制备
由于二茂铁分子中存在亚铁离子,对氧化的敏感限制了它在合成中的应用,如不能用混酸对其硝化.
实验试剂:1g(0.0054mol)二茂铁,10.8g(10ml,0.10mol)乙酸酐,磷酸,碳酸氢钠,石油醚(60—90℃)
实验装置:
实验步骤:
1,投料
在100ml圆底烧瓶中,加入1g二茂铁和10ml乙酸酐,在振荡下用滴管
慢慢加入2ml 85%的磷酸.
2,加热反应
投料毕,用装有无水氯化钙的干燥管塞住瓶口,在沸水浴上加热15min,
并时加振荡.
3,分离化合物
将反应化合物倾入盛有40g碎冰的400ml烧杯中,并用10ml冷水涮洗烧
瓶,将涮洗液并入烧杯.在搅拌下,分批加入固体碳酸氢钠,到溶液呈中性为
止(见【注释】).将中和后的反应化合物置于冰浴中冷却15min,抽滤收集析
出的橙黄色固体,每次用50ml冰水洗涮两次,压干后在空气中干燥.
纯化产物
将干燥后的粗产物用石油醚(60—90℃)重结晶.
产品检验
实验关键步骤:
滴加磷酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入.
烧瓶要干燥,反应时应用干燥管,避免空气中的水进入烧瓶内..
用碳酸氢钠中和粗产物时,应小心操作,防止因加入过快使产物逸出.
应严格重结晶及减压过滤操作规范.

回复人：殷素素,▲ (笨蛋一个) 时间：2007-05-15 02:05:42 编辑	2楼
你太伟大了！

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2007-06-17 08:47:07 编辑	3楼
重结晶一般来说要自己试，毕竟别人的工艺很有可能出现问题。一般就是用不同的溶剂自己试试溶解性，室温下不溶，加热回流的时候能够溶解，这种溶剂选为重结晶溶剂。如果实在选不出来，就使用混合溶剂试试。

回复人：lgh860323,▲ (刚刚开始学习，望大家多多指点) 时间：2011-06-08 08:22:53 编辑	4楼
我是过柱子分的用乙酸乙酯和石油醚 1:3

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