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问题：求助一个溶剂后处理问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zfy66
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：14
阅读：1466
时间：2006-02-27 11:40:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教各位大虾:
我做的一个课题,溶剂是苯甲醇,主产物在苯甲醇中溶解,现在我想将产物取出,用丙酮做精制,可是苯甲醇的沸点太高,如果直接蒸馏至干后由于温度太高无法直接加丙酮(会冲料),等反应瓶温度降低后物料又凝结成块.在此恳请各位提供一点意见.

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-02-27 11:54:24 编辑	1楼
蒸干后,用其他溶剂溶解,用丙酮作为不良溶剂顶出来.这样可以拿到固体.

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-02-27 12:02:53 编辑	2楼
可以降温让其结晶（如果不能结晶，可以先蒸除一部分苯甲醇，浓缩后再降温结晶），过滤掉苯甲醇，再精制。

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-02-27 12:12:54 编辑	3楼
将物料蒸干后,反应瓶的温度已经就在160~170左右了,加其它的溶剂一般都会发生冲料现象,但是如果稍微降温后(110度左右)就会凝固,物料就取不出来了呀~~~所以我想咨询以下有没有合适溶剂,能够通过萃取或者重结晶的方法将其分离出来~~~

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2006-02-27 13:09:48 编辑	4楼
降温后(110度左右)就会凝固再加良溶剂回流溶解

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-02-27 13:19:27 编辑	5楼
实验室做的话,结块也就是一点点大,可是如果放在工业生产中,块状就太大,根本没有办法完全溶解,如果找一个良性太好的溶剂的话,那又怎样才能从溶剂中将物料拿出来呀~

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-02-27 13:27:50 编辑	6楼
备注一点,主产物是一种酯与对甲苯磺酸成的盐,根据主产物的性质看能不能找一种溶剂或者其它的方法将溶剂苯甲醇除去

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-02-27 14:47:14 编辑

7楼

加其他溶剂会增加以后的分离工序难度，不如多加一点苯甲醇，因为你说“主产物在苯甲醇中溶解”，说明苯甲醇具有一定的溶解度。你又说“稍微降温后(110度左右)就会凝固”，说明苯甲醇溶解度是有一定的限度的。因此完全可以调节苯甲醇的数量用降温或冷冻的方法，结晶过滤来分离主产物。调节苯甲醇的数量可以加入也可以蒸除减少。

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-02-27 15:25:15 编辑	8楼
谢谢大家对这个问题的关注,但是由于此物料在蒸干苯甲醇的情况下其粘稠度太高~~不可能使用结晶,过滤的办法.因此还望大伙给再出出意见~~~

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-02-27 16:03:33 编辑	9楼
可以考虑共沸带出。苄醇和水共沸在100度左右，分层就可以拿出苄醇。不知道你产物在水里稳不稳定？也可以试试甲醇共沸行不行，没查过。甲苯也可以试试，估计带苄醇的能力不差，但带完苄醇不知道在甲苯里固体粘不粘。

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2006-02-27 20:38:39 编辑	10楼
将苯甲醇蒸干，趁热加入DMF，溶解！然后搅拌状态，加入大量的水，产物析出。离心至干。再用丙酮重结晶！（也可以将DMF溶解后直接放料至水中进行水析，离心，再用丙酮重结晶）

回复人：yuanlihong,▲ (工作不为别人为的是自己，以创造更多价值的方式，努力让自己便宜下来，) 时间：2006-02-27 23:26:19 编辑	11楼
根据你的溶剂判断你的主产物的极性较大，如果使用水的话，恐怕也会溶解，从而损失产品，可以减压低温浓缩至一定浓度，再加入极性较小的不良溶剂，因为温度不高，不用等降温，会有大量固体结晶或粉末析出，如果是粘稠的就不加不良溶剂，直接加丙酮快速搅拌溶解，不妨试一下

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2006-02-28 04:45:13 编辑

12楼

工业生产中一般很忌讳将溶剂蒸干，可以将苯甲醇低压蒸馏出一些，考虑一下用反(不良）溶剂（乙酸乙酯，己烷或庚烷。。。），在刚刚出现结晶的温度下，再缓慢加入适量的反溶剂，然后慢慢降温到适当的温，将产物结晶出来，然后看是否需要重结晶！再考虑用别的低沸点溶剂！

[该帖子已被高粱米大碴子在2006-2-28 4:58:41编辑过]

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-02-28 08:02:15 编辑	13楼
不是蒸干，而是在必要时蒸除一部分进行浓缩。

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-02-28 09:03:46 编辑	14楼
谢谢大家对这个问题的回复意见~~

得分人：yuanlihong-2,高粱米大碴子-2,

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