问题：如何纯化1,4-二氧六环和三乙胺?
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：huangxin
等级：▲
版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
信誉：60%
回复：9
阅读：3257
时间：2006-02-27 12:32:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

纯化三乙胺先用碳酸钾干燥, 然后用钠回流,这么做可以吗?
1,4-二氧六环直接用钠回流,行吗?

回复人：bluecicada,▲ () 时间：2006-02-27 12:43:29 编辑	1楼
1,4-二氧六环用氢化钙除水,再放置过夜抽真空(真空度不需要很高),然后蒸馏.这样反复几次的话,纯度就很高了.(做过的一个差不多的物质就是这样纯化的)

回复人：wjk0326,▲ (靠我们的努力,搞好中国化工业,同时搞死小日本!) 时间：2006-02-27 12:48:46 编辑	2楼
用四氢化铝锂回流1.5小时,我们组的就是这么干的!

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2006-02-27 13:01:24 编辑	3楼
三乙胺可能需要通氨气再蒸馏

回复人：yishuzi,▲ () 时间：2006-02-27 14:47:08 编辑	4楼
三乙胺我以前是用邻苯二甲酸酐处理后再用氢化钙处理.

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2006-02-27 17:47:23 编辑	5楼
楼主是要做离子聚合吗？如果作一般的有机合成，蒸馏一下就可以了

回复人：galfkou2,▲ (群策群力边学边用) 时间：2006-02-27 18:19:37 编辑	6楼
1.二氧六环直接用金属钠回流，用二苯甲酮作为指示剂，等到溶液变成深蓝色，就可以把它蒸出来用。还有它的凝固点很低，大概只有十度，冬天用之前别忘记暖一暖。 2.三乙胺也是直接用金属钠蒸。这个偶们做过一段时间了，呵呵

回复人：ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间：2006-02-27 18:53:40 编辑

7楼

二氧六环
沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

三乙胺无色液体, 沸点:89.4
用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,可以除去三乙胺中所含的伯,仲胺.然后蒸馏出不参与反映的三乙胺.

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2006-03-02 08:34:13 编辑	8楼
在用金属钠回流之前必须保证所含水分很少才行,不然有发生爆炸的可能!

回复人：huangxin,▲ (wu) 时间：2006-03-15 08:06:41 编辑	9楼
已经打分了。

得分人：bluecicada-2,ecustlian-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec