问题：怎样提高收率啊?
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wangjianbo
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2006-02-27 15:23:23 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做一个反应,按照文献做,收率才文献的一半多,温度等条件严格按照文献做还上不去, 经检测,产物里就是溶剂与产物.

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2006-02-27 16:41:11 编辑	1楼
文献都会注明'参考' 它只能给你个大概真实的结果需要自己去实践(特别提醒,小日本专利可靠度最差)

回复人：landlord,▲ (交流学术,共同进步) 时间：2006-03-02 09:07:53 编辑	2楼
操作中间有很多技巧，例如分离的时候有没有把产物弄丢阿！

回复人：乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个：纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间：2006-03-02 10:26:30 编辑	3楼
那就不要严格按文献做。一个一个条件变。

回复人：shsy0920,▲ (有志于有机合成、有机化工行业) 时间：2006-03-02 11:19:41 编辑	4楼
专利的条件不一定很可靠，只是参考一下，变更反应条件，摸索最佳反应条件。反应后处理很重要，保证最终产品不要丢失，萃取、分离要做好。

回复人：dick,▲ () 时间：2006-03-02 13:20:20 编辑	5楼
文献给的不一定是最好的反应参数，要自己摸索一下~~找到更好的一个反应条件。还有后处理很重要，这个对你的产率会有比较大的影响

回复人：wangjianbo,▲ (趁风破浪，勇往直前！) 时间：2006-03-08 10:37:29 编辑	6楼
十分感谢诸位对我的指教!衷心的感谢!我收益非浅! 但我还有疑问: 在质子化时先加酸再加水或先加水再加酸有区别吗? 水量的多少也回影响收率吗?

回复人：moon,▲▲ () 时间：2006-03-08 15:29:10 编辑	7楼
应该是有区别的,你的检测结果只有产物和溶剂,证明反应得很完全.你应该从后处理上找原因.

回复人：qhua,▲ (出入江湖) 时间：2006-03-14 00:10:51 编辑	8楼
最好的方法是自己做一下比价一下毕竟别人对你的问题没有你自己熟悉

回复人：雪中残雁,▲ (一流的生产技术人员，愿为化工事业做自己最大的努力) 时间：2006-09-09 10:24:16 编辑

9楼

是有区别的,水量多少影响要看产物的性质,若是产物遇水反应或是溶解的话,肯定是有影响的了,而且加的顺序也会有影响的,那个影响可以从微观的反应机理中分析出来.而且文献的条件并不是那么的全,环境的不一样,也会影响到一些看不到的条件的,所以有些时候不要迷信文献的数字,自己去摸索一下最适合自己的路线.

回复人：SONGCHUNF,▲ () 时间：2006-09-09 13:10:00 编辑	10楼
收率的高低与你用的原料质量有很大关系，而且反应温度等也与原料质量有关，另外收率的高低，与你每步操作及实验经验和技术也有很大的关系。

回复人：laowang,▲ (经验不多的老同志) 时间：2006-09-21 17:19:53 编辑	11楼
你要先搞清楚反应是否完全?是否有副反应?才能确定你应当在反应条件还是在后处理上下功夫!

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2006-09-25 23:08:57 编辑	12楼
注意是否存在溶剂的影响,特别是溶剂的等级(如含过氧化物等).

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-10-24 21:44:10 编辑	13楼
你要先搞清楚反应是否完全?是否有副反应?才能确定你应当在反应条件还是在后处理上下功夫!

回复人：liaoy124,▲ (化学的最忠诚追随者) 时间：2006-10-26 00:12:35 编辑	14楼
如果你是严格按照文献做的，还是达不到他的收率，那就说明他的数据不可靠！只能这么解释了，不要盲目崇拜文献，尤其是专利这方面的，这是做有机合成最大的忌讳，切记！切记！！

回复人：雪中残雁,▲ (一流的生产技术人员，愿为化工事业做自己最大的努力) 时间：2006-11-06 21:40:53 编辑	15楼
如果是严格的按照文献的条件做的话,还是收率那么低的话,一般情况下就是你的实验具体操作方面出现了问题,如加料的顺序和方式,是滴加,还是一次性加入,以及你分离操作方面是否有遗漏的地方,最好还是根据反应的方程式推算出各物料的加料方式,这往往是实验室操作很容易遗漏的一点.

回复人：雪中残雁,▲ (一流的生产技术人员，愿为化工事业做自己最大的努力) 时间：2006-11-06 21:43:10 编辑	16楼
当然也有可能是文献的数据有点不可靠,不过这种可能性不会太大,不会超过三成,因为中国现在还是有很多优秀的人才的，虽说学术风气有点不太好.

回复人：vanrong,▲▲ (药物研究开发及产业化研究博客：http://chemdrug.blog.hexun.com/) 时间：2006-11-07 12:42:51 编辑	17楼
逐步解决先解决转化率的问题然后就是后处理和精制看看物料到那里去了再从机理上去分析

回复人：hometown,▲ () 时间：2006-11-14 18:54:26 编辑	18楼
如果真像你所说只有溶剂和产物，那收率应当是100%，可以考虑换一种结晶溶剂，如果不是，那一定有未反应的或副反应，可以层析或液相。

回复人：wangjianbo,▲ (趁风破浪，勇往直前！) 时间：2006-11-17 09:30:59 编辑	19楼
已经打分了。

得分人：雪中残雁：1,

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