问题：求助：合成双二茂铁丙烷
类型：交流
提问：tajun
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版块：元素及金属有机(方无忧,seaword,)
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时间：2005-03-04 17:56:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

操作失败，出现硫化氢臭鸡蛋味，原因？

回复人：dsq920,▲ (飞在化学的天空,nan！！) 时间：2005-03-13 17:04:30 编辑

1楼

双二茂铁丙烷早在2000年就有人合成了.难道你没有查到相关的文献吗?你用什么方法?说出来.我才能告诉你具体原因啊?你参考的哪片文献啊?
我们实验室以二茂铁为原料,在浓硫酸和甲醇中加入二茂铁,滴加丙酮,反应文献你可以参考内蒙古大学学报(自然科学版)2000年11月第三十一卷第6期.第600-604页.文章名是:一些双二茂铁基烷的合成与表征. 作者是温国华等等.我手中有原文,你如果实在查不到,我在给你把实验步骤敲进去.今天我比较懒,不好意思!!!希望能对你有所帮助.

回复人：dsq920,▲ (飞在化学的天空,nan！！) 时间：2005-03-13 18:43:58 编辑

2楼

（1） 2,2’－双二茂铁基丙烷的合成
冰浴条件下在150ml的三口瓶中通氩气，加入14ml甲醇和7ml浓硫酸，混合均匀，15分钟后，加入二茂铁（11.2g，0.06mol）的甲苯（40ml）溶液，加热维持80℃，1小时内滴加丙酮（0.03mol），维持80℃反应3小时。
反应物冷却至室温，加入甲苯（30ml），分液除去硫酸相，有机相用饱和碳酸钠溶液洗至中性，用无水碳酸钾干燥，减压除去溶剂，得黄色固体，真空干燥24小时，粉碎后减压升华（～100℃/0.5mmHg），回收二茂铁，残留物溶于苯中，用中性Al2O3柱分离（φ＝2cm, L＝35cm），用石油醚（60～90℃）作为淋洗剂，淋下一带为原料－二茂铁；用石油醚（60～90℃）/苯(2:1)作为淋洗剂淋下橙红色带，浓缩后加入石油醚（60～90℃）得结晶产物4.2g，，产率37.5％，熔点130～132℃

回复人：dsq920,▲ (飞在化学的天空,nan！！) 时间：2005-03-13 18:45:59 编辑	3楼
你按这个方法做，产率比较高。我一直用这个方法。过柱时要仔细。一般的过两次才能分开。有什么疑问，在给我直接发帖子。

回复人：tajun,▲ (化工行业合成、开发多年) 时间：2005-03-15 18:12:04 编辑

4楼

首先我非常感谢您对我工作的支持，我主要是想知道臭的气味是如何造成的，我在合成过程中，出现了突然升温现象，在短短的3－5分钟内，体系由80度上升到97度，反应比较剧烈，窜出很浓的臭味。由于我对此体系刚刚接触，有许多现象、状态不太了解，虚心向专家请教。另外，我对体系物质做了质普，未发现硫化氢。那么可能是什么呢？我们的合成方法基本相同。
顺便问一下：你是“鹰”吗，如果是，把要说的话打到我邮箱中。
再次的向你表示我的谢意。
单同

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-03-16 07:48:33 编辑	5楼
如果出现硫化氢，质谱未必能够检测出来。普通质谱对于气体，并不灵敏。因为气体分子量通常很小，在低分子区，很难观察。当然你如果用的是高分辨质谱，那就例外了。

回复人：mzlwb,▲▲ (0) 时间：2005-05-22 13:57:33 编辑	6楼
haha,我们可爱的温国华老师又见到了。

回复人：huang,▲ (菜鸟多关照) 时间：2005-06-08 20:18:42 编辑	7楼
我也做了这个实验是红色油状液体吗

回复人：George.Ma,▲ (我在学化学。) 时间：2005-09-01 14:36:20 编辑	8楼
我就是按上面说的方法做的，从来没有出现过硫化氢的味道，你的原料是不是不纯啊？

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