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问题：减压蒸馏问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：tangqiming
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：15
阅读：1205
时间：2006-02-28 15:09:28 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

现在用减压蒸馏分离两种物质，只是量太少（总共只有10ml左右），可能都沾在冷凝管上了，或者两种物质经过冷凝管时也有交叉混合了，请问大家有没有什么好的方法解决呢？

回复人：rushows,▲▲ () 时间：2006-02-28 15:15:56 编辑	1楼
试试蛇型冷凝管,或者干脆过根柱子!

回复人：tangqiming,▲ (做有机合成碰到分离难问题，希望和大侠交流交流) 时间：2006-02-28 15:33:52 编辑	2楼
过柱子实在是麻烦，而且过一次过的量也不多。听说减压蒸馏可以不用冷凝管的，大家这么用过吗？如果不用冷凝管会不会泵直接把东西给抽出去了

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2006-02-28 15:44:05 编辑	3楼
可以在后面加个缓冲就可以了。缓冲用抽滤瓶就可以。

回复人：fuhonge,▲ () 时间：2006-02-28 15:54:30 编辑	4楼
可以在冷凝管中通入热水，然后将接受瓶用冰很好的冷却。

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-02-28 15:59:07 编辑	5楼
“只有10ml左右”量确实太少了。如果是想了解实验反应情况，不如直接送气相色谱分析，将分析结果折算成物料数量，以代替蒸馏分离的物料数量。如果确实需要有分离后的纯物质样品，还是建议你扩大实验的投料比例，使反应物质数量放大后，再蒸馏分离。

回复人：nakata,▲▲▲▲▲ () 时间：2006-02-28 18:47:04 编辑	6楼
只有10ml左右,确实困难，普通减压蒸馏都会被真空抽掉很多

回复人：ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间：2006-02-28 19:26:05 编辑	7楼
用水蒸气蒸馏试一试,可能有意想不到的效果呢,要是你的东西溶于水,就不行了!:)

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-02-28 22:57:29 编辑	8楼
10ml量的减压蒸馏可用bulb to bulb仪器做. 我常用此种仪器减压蒸馏0.5-1克的产物. 另外, 我认为10ml量也足够做正常的减压蒸馏, 我常蒸5克量的东西.有特殊的小蒸馏头.冷凝管有4-5毫米长.

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2006-03-01 08:39:39 编辑	9楼
如果10毫升的东西成分不是很复杂,倒是可以减压蒸馏,也能够得到纯的产物,但产率就不理想了!

回复人：jaywoo,★ (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间：2006-03-01 09:26:00 编辑	10楼
我的做法：采用小型蒸馏器（也可以自己设计加工），并用干冰或液氮冷冻一个冷阱收集馏份，保证您几乎没有损失的。

回复人：不语,▲ (自己是做化工的，来学习学习) 时间：2006-03-01 12:32:59 编辑	11楼
楼上的做法成本比较高，我建议采用多级缓冲的方法，效果应该不错

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-03-01 14:00:08 编辑	12楼
同意upstart的说法，用一套小的蒸馏装置可以蒸馏，我用的是天玻的。用液相色谱可以简单的分出部分产物和流动相的溶液，再浓缩蒸馏可以分离。

回复人：zfy66,▲ (初学者) 时间：2006-03-03 11:10:08 编辑

13楼

如果要分离的主产物量只有10ml的话，我觉得楼主只需要用普通的常温蒸馏就可以了．减压蒸馏速度速度太快，不好控制，很有可能你想要的馏分已经蒸馏出来了，不想要的馏分也出来了～～如果你需要分离的物料沸点太高，必须要减压蒸馏的话，我建议你用一根短一点的直管型冷凝器，同时用个抽滤瓶做缓冲（防止爆沸），尽量加热速度均匀，且缓慢．

回复人：dayongpeng,▲ (有机化学农药学) 时间：2006-03-03 18:48:07 编辑	14楼
用微型蒸馏或者分馏装置就可以了吧，这个比常量的要好一些。

回复人：tangqiming,▲ (做有机合成碰到分离难问题，希望和大侠交流交流) 时间：2006-03-04 16:10:57 编辑	15楼
不好意思，大家回答的都很好，只是我的分不够给大家打分的了，以后有分了一定给大家补上，谢谢大家

得分人：wanghong-1,fuhonge-1,672672-1,

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