问题：请教关于单晶结构测定一些问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：boywenbo
等级：▲
版块：晶体培养、研究()
信誉：92%
回复：7
阅读：1503
时间：2006-03-01 10:22:39 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位师兄师姐做过x射线单晶衍射，我有几个问题要请教：
1.我培养单晶时，晶体在烧杯中看起来很大，光泽、外形也很好，但我把它取出来稍微洗涤后干燥了一下，就变的很小，光泽也没了。我想请教做衍射用的单晶是不是可以不干燥？
2.单晶在光学显微镜下看时是不是表面绝对光滑？还有切割晶体是不是也很有讲究？
3.如果哪位知道更多关于单晶收集和结构衍射的注意事项，希望能交流，感激！

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-03-01 12:55:42 编辑

1楼

单晶不能干燥，因为很多晶体有结晶水，或者溶剂配位，干燥了晶体就必然被破坏了，X射线单晶衍射也就没有办法做了。选择晶体应该是一个很有技巧的能力，一般人应该不行，由于做X射线单晶衍射的晶体很小，放在针尖上进行X射线衍射扫描，肯定需要切割，要找到合适的晶体来测是很讲究的，我没有具体做过。单晶就是要有溶剂保存，这样才能够保证晶体无缺陷。

回复人：hqzhang,★★ (配位化学，物理化学) 时间：2006-03-01 16:38:37 编辑

2楼

tangyyer说的有些道理，单晶不能干燥如果晶体中有水或低沸点的有机溶剂参与配位的话；单晶在光学显微镜下看并不是表面绝对光滑，表面稍有一点吸附的灰尘或其它小东西时并不会太影响测试，只要看上去是通明的就可以了；有切割晶体很有讲究，一般来说晶体大小超过两厘米时就需在测试时进行切割了，单斜切一半，三斜切三分之一，正交切四分之一，须由专业人士操作。收集中衍射角应不小于25度，衍射强度不小于十五，r因子小于0.1。

回复人：boywenbo,▲ (有活力就有魅力) 时间：2006-03-01 21:40:26 编辑

3楼

tangyyer说的溶剂保存，大体应该选择什么溶剂合适？若长出了晶体又不能马上测怎么办？该如何洗涤？我现在已经把晶体取出了但是由于它有较大块，没有变形，是不适还可以把它放回溶剂中再去测试？做其他测试应该把它干燥了吧？hqzhang说的单斜和三斜在测试之前不知道怎么办？还有晶体大小应该是两毫米吧？谢谢帮助，我会积极加分！

回复人：hqzhang,★★ (配位化学，物理化学) 时间：2006-03-02 08:28:36 编辑

4楼

不错是两毫米，不知道你怎么做的单晶？水热，溶剂热，还是自然挥发法？
一般说来溶剂热和自然挥发法就放在你所用溶剂中保存即可，但水热做出的单晶我还真不知道如何保存，建议马上去测。溶剂热和自然挥发法做出的单晶最好一直放在溶剂中保存直至测试以后才拿出来测别的性质，据我的经验，有机配体只要含苯环的做出的单晶直接放在空气中用不了几天就风化了，我原来就有过这方面的教训！你已经把晶体取出了没有变形的话可以把它放回溶剂中再去测试；做其他测试并不一定需完全干燥，因为若你的单晶中有水分子或其它有机低沸点的小分子参与配位的话一经加热干燥极有可能破坏你的晶体结构。你只需测试前拿出自然干燥就可了。单斜和三斜在测试之确实不知道，但没关系，正式测试前可把晶体直接放在单晶衍射仪上，扫描十分钟至半小时就可知道是不是单斜和三斜了，再确定是否需要切割多少。

回复人：boywenbo,▲ (有活力就有魅力) 时间：2006-03-02 17:57:35 编辑	5楼
非常感谢！您说“放回溶剂中再去测试”溶剂是指烧杯中的剩余液体还是原来制备前使用的溶剂？昨天我用原来的溶剂保护，结果晶体溶解了。幸好我只用了一部分。我的qq是：55273880 希望能和你成为朋友。如果你发验证信息“晶体”，我就会加你，希望我们能多交流

回复人：whlb,▲ (热情开朗) 时间：2006-07-29 11:37:47 编辑	6楼
晶体一半等他长到合适的大小就将它挑出来具体方法是: 那一张滤纸上面涂上凡士林将挑出的晶体放在上面用凡士林包裹起来密闭在瓶子了，一般能放比较久的

回复人：ems,▲ () 时间：2007-06-29 09:32:57 编辑	7楼
good

得分人：tangyyer-3,hqzhang-3,

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