问题：请教关于单晶结构测定一些问题
类型：交流
提问：boywenbo
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版块：配位化学(Ftian,)
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阅读：1553
时间：2006-03-01 10:37:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位师兄师姐做过x射线单晶衍射，我有几个问题要请教：
1.我培养单晶时，晶体在烧杯中看起来很大，光泽、外形也很好，但我把它取出来稍微洗涤后干燥了一下，就变的很小，光泽也没了。我想请教做衍射用的单晶是不是可以不干燥？
2.单晶在光学显微镜下看时是不是表面绝对光滑？还有切割晶体是不是也很有讲究？
3.如果哪位知道更多关于单晶收集和结构衍射的注意事项，希望能交流，感激！

回复人：fantree,▲ (天生我才必有用，千金散尽还复来！) 时间：2006-03-07 21:38:46 编辑	1楼
问得好,我也很想知道这些问题的答案. 我只知道有的单晶在光学显微镜下看并不是表面绝对光滑,可能会有龟纹.

回复人：fjysm,▲ () 时间：2006-03-09 19:23:03 编辑	2楼
肯定不能干燥的了。有些晶体怕它风化还需要在表面黏上一层胶水之类的东西。平时我们长的单晶外表肯定没有那么光滑了。

回复人：deleting,▲ () 时间：2006-03-10 18:10:51 编辑	3楼
你的晶体可能已经风化了

回复人：stlion,▲ () 时间：2006-03-13 22:40:37 编辑	4楼
培养的单晶最好不要自己处理，好多易风化。我们仪器不让自己操作，所以我们只是把晶体送给专一的老师解。

回复人：boywenbo,▲ (有活力就有魅力) 时间：2006-03-19 21:22:52 编辑	5楼
莫非在测试前都要在溶液里等测试时连晶体带液体一起带过去让测试老师处理？是的我的晶体风化了，我两个月的工夫毁于一旦，大家吸取教训啊

回复人：zbl0304,▲ (不畏浮云遮望眼只缘身在最高层) 时间：2006-03-20 12:09:09 编辑	6楼
你说的对，就是要把晶体带液体一起带过去让测试老师处理，自己不要随便把它挑出来，这样有可能把它的晶形破坏掉！

回复人：wangzw520,▲ () 时间：2006-06-15 00:51:47 编辑

7楼

我平时自己请自测试单晶，根据我的经验，一般来说，晶体的外形的影响不大，但是大的晶体更好，关键是晶体在显微镜下观察要比较透明，切割晶体时尽量选取透明的部分。对于挥发法或扩散法长出的单晶，容易风化，通常可以用胶水裹起来或者连同母液封装在玻璃毛中，当然也可以把晶体带液体一起带过去让测试老师处理；水热法长出的晶体就比较稳定。另外，测试晶体时如果晶体粘得不牢，出现晃动是测不出来的。最后，对于一些不是太好的晶体可以通过测试时延长曝光时间来弥补。
大家如果有单晶测试或解析方面的问题，可以与我探讨。

回复人：aixiangsui,▲ (喜欢化学，愿意和大家一起讨论学习．) 时间：2006-06-18 08:45:33 编辑	8楼
陈晓明编写的《单晶结构分析原理与实践》，这本书很不错，建议大家看看，会有不少收获的

回复人：Philips,▲ (从事药物化学教学科研工作) 时间：2006-06-18 17:06:23 编辑	9楼
Thanks

回复人：sapphire,▲ (配位化学) 时间：2006-06-23 15:44:50 编辑

10楼

呵呵，你的问题可能就出在洗涤的过程中了，你的晶体可能会溶于你所洗涤的溶剂中，所以你一洗涤晶体就变小，同时也破坏了晶体的表层，以致失去光泽。晶体能不能干燥取决于晶体的稳定性（热稳定，是否风化等），如果稳定的话就可以干燥，否则就要破坏晶体。此外，晶体最好是有固定形状，透明，有光泽，不过有的晶体外形不是很好，通过切割后仍然可以挑出适宜测试的小块晶体来。测试用的晶体长，高，宽至少要大于0.05mm就行，所以你晶体上有所龟裂是没关系的，主要是能不能切出一颗能适宜测试的。

回复人：hyzhang,▲ () 时间：2006-06-23 23:43:41 编辑	11楼
一般来说，液相中的晶体生长好了以后，千万不要用溶剂去洗！带着母液去让收晶体的人去处理。晶体颗粒不大也不好，需要在进行切割，这样容易出现多个晶包。当晶体用肉眼能看得很清楚的时候，立即去收不要耽搁，否则让一坏掉！切记！表面光不光滑无所谓！

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