问题：求助:乙腈和三乙胺如何纯化?
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：雨花石
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2006-03-02 10:26:39 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问乙腈和三乙胺如何纯化?

回复人：landlord,▲ (交流学术,共同进步) 时间：2006-03-02 12:28:59 编辑	1楼
乙腈用无水K2CO3干燥，过滤，与五氧化二磷加热回流（约20g/l）至无色，分馏（bp76.7）.

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-03-03 20:16:39 编辑	2楼
乙精用氯化钙脱水,用浓硫酸脱恶唑，再进行精馏分离。

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2006-03-03 20:29:38 编辑	3楼
三乙胺的纯化一般采用精馏的方法，为了除去微量的伯胺、仲胺，可加入醋酸酐、苯甲酸酐或邻苯二甲酸酐回流后分馏，；馏出物用活性氧化铝或固体氢氧化钾干燥后在精馏即可。

回复人：ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间：2006-03-03 22:04:07 编辑	4楼
三乙胺　无色液体, 沸点:89.4 用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,可以除去三乙胺中所含的伯,仲胺.然后蒸馏出不参与反映的三乙胺.

回复人：ecustlian,▲▲▲ (相互学习,共同提高) 时间：2006-03-03 22:22:34 编辑

5楼

乙腈，液体，有与醚相似的气味。bp 81.5
工业上，乙腈是丙烯与氨反应生产丙烯腈的副产物，所以乙腈中常含水、丙烯腈、醚、氨等杂质，，甚至还有乙酸和氨等水解产物。
在乙腈中加入五氧化二磷（0。5-1%W/V）,可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾在蒸馏，可以出去很亮的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。
加入硅胶或4A分子筛并摇晃，也可以除去乙腈中的大部分水，继后，使之与氢氧化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，分馏，这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙腈，乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
乙腈液少量氢氧化钾溶液（1ml,1%溶液/L)进行初回流，可以除去其中的不饱和腈。乙腈中含异腈时，可用浓盐酸处理而出去，之后，用碳酸钾干燥，蒸馏。
注意！乙腈有毒，对皮肤有刺激性，应避免吸入气蒸汽。

回复人：xttanyue,▲ (光是跑得最快的，那我呢) 时间：2006-03-04 21:21:41 编辑	6楼
处理乙腈最好得方法是这样得吧如果是普通得无水乙腈，第一次1000ml乙腈用磨碎的36gKMnO4和28gK2CO3回流5小时然后蒸出来，再在蒸出来的溶剂中加入10gP2O5，回流5小时，精溜，当然都只能取81度的馏分，有的温度计不准，只要不变温就可以了

回复人：雨花石,▲ () 时间：2006-03-05 20:46:21 编辑	7楼
已经打分了。

回复人：影之念,▲ (大家一起进步) 时间：2011-01-09 14:25:17 编辑	8楼

回复人：wuyong5588,▲ (挺好的) 时间：2009-12-10 09:14:29 编辑	9楼
正需要呢，百度一下找到了多谢了！

回复人：weiyanhong,▲ (认真踏实) 时间：2010-04-26 19:49:11 编辑	10楼
同意楼的意见

得分人：landlord-1,sunyubo-1,ecustlian-1,xttanyue-1,

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