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问题：关于锌粉还原的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：ldscy668
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：46%
回复：38
阅读：6547
时间：2006-03-02 14:54:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用锌粉还原亚硝基为氨基，醋酸中，该注意哪些问题？是否会产生废锌泥？锌粉过量多少为宜？

回复人：ldscy668,▲ (锲而不舍，虚心好学！) 时间：2006-03-02 20:57:20 编辑	1楼
没人回答啊？是不是没有高人了？本论坛。

回复人：landlord,▲ (交流学术,共同进步) 时间：2006-03-02 21:44:09 编辑	2楼
醋酸有活化锌粉作用，比较好反应的，会产生细颗粒的粉末，用量自己摸条件定吧，产物的干燥不要用太高的温度，会变色！

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2006-03-03 08:34:29 编辑	3楼
锌粉密度较大,可以过量10倍(是通过生成的氢质子进行还原的,而生成的氢质子不容易控制,容易生成氢气而不能起到还原的作用,所以要过量多一点)以上,反应后会生成大量白色醋酸锌固体,它溶于醋酸,也溶于乙醇(溶解度不大),可以找一种溶解你的产物的溶剂而醋酸锌不溶的,将它除去!

回复人：ldscy668,▲ (锲而不舍，虚心好学！) 时间：2006-03-09 20:56:05 编辑	4楼
还有没有更多这方面的信息，祈望高人继续指点。

回复人：ldscy668,▲ (锲而不舍，虚心好学！) 时间：2006-03-09 20:57:00 编辑	5楼
高分值大奉送了！

回复人：grace82,▲ (完全的新手) 时间：2006-03-27 12:56:10 编辑	6楼
可以将醋酸改为盐酸吗？

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-03-27 13:07:47 编辑	7楼
5eq Zn + 1 eq R-NO2 solution in CH3COOH at room temperature was stirred overnight. Reaction usually give very clean amine product with a high yield (>80%). Any question? let me know

回复人：min1105,▲ () 时间：2006-03-27 18:57:48 编辑	8楼
盐酸就可以可吧工业上都用盐酸/锌粉还原的

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2006-03-27 23:24:57 编辑	9楼
楼上已经回答得比较清楚了锌粉过量也可以用盐酸

回复人：xie7611,▲ (化学初级) 时间：2006-03-30 11:30:28 编辑	10楼
在酸性条件下，加适当锌粉，还可以升温60--70度，就可以做还原了

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-03-30 16:56:45 编辑	11楼
首先必须多加酸，保证过量，否则会形成较多副产物。锌粉质量与产品收率有较大关系。反应后可加碱，使锌盐溶解。

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2006-03-30 20:05:18 编辑	12楼
楼上已经回答得很清楚了锌粉过量也可以用盐酸

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2006-03-31 16:07:19 编辑	13楼
我非常感兴趣这个话题,所产生的废锌泥我要用!

回复人：duijia88,▲ (化学世界一分子) 时间：2006-03-31 17:19:52 编辑	14楼
我的问题比你的麻烦，产物水溶，很难提取分离。锌量应不少于2.5摩

回复人：grace82,▲ (完全的新手) 时间：2006-04-03 17:38:08 编辑	15楼
用锌粉/盐酸还原亚硝基，产物是什么？是氯化锌和什么呢？具体的机理是什么？

回复人：自在,▲ (大学专业高分子材料应用科学，经历了两人的洗涤剂、化妆品生产与品质管理工作，现从事足浴保健品销售) 时间：2006-04-06 11:35:01 编辑	16楼
在醋酸种反应会产生废锌泥.应该把醋酸改为盐酸或氧化性弱于亚硝基的强酸.反应完后可用碳酸钠回收锌,而且碳酸钠的造价很便宜.

回复人：qx0427,▲ () 时间：2006-04-06 11:51:42 编辑	17楼
用醋酸的效果没有盐酸好,我做过用锌粉加盐酸还原硝基的化合物,会产生大量的锌渣.我在反应的时候,锌粉是大大过量的,不然产生的氢不足以还原硝基.但是大量的锌渣的后处理比较麻烦的.

回复人：hare4886,▲ (呵呵) 时间：2006-04-06 14:51:56 编辑	18楼
还原反应：加酒适量、3瓶盐酸、7瓶锌粉；温度控制在65-75℃，还原时间2—3小时以上为的反应是我以前厂的此反应在常压下进行吗？还是？请指教我刚入行

回复人：duijia88,▲ (化学世界一分子) 时间：2006-04-06 15:24:58 编辑	19楼
我也在做，留个联系方式交流 yujz88@126.com

回复人：chenweihua,▲▲▲▲ (喜欢上网) 时间：2006-04-06 15:32:43 编辑	20楼
我建议用其它的方法,如硼氢化钾

回复人：grace82,▲ (完全的新手) 时间：2006-04-08 12:37:43 编辑

21楼

还原后用碱来调Ph值到中性，可长生大量的Zn(OH)2,产物脂肪胺是液体，滤除后溶液里还有大量的氯化锌，不知用什么有机溶剂萃比较好，好像有机溶剂里的溶解度都不如在水中好，浓缩水溶液大量的盐析出，和产物搅在一起不好分（产物黏度大，量少）滤出后还是有水，不知有更好的办法吗？
胺的极性是否很大呢？不知用什么展剂好些？

回复人：ldscy668,▲ (锲而不舍，虚心好学！) 时间：2006-04-14 12:04:58 编辑	22楼
我这里是用甲苯萃取出来产品

回复人：WANGWEIABC,▲ (jjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjjj) 时间：2006-04-24 22:56:15 编辑	23楼
还原的时候一定要注意控温，我觉得你的溶剂最好使用无水乙醇，不妨试试用氯化亚锡还原，这样后处理容易，产率高

回复人：gchhmt1817,▲ (专业于前列素（PG）系列产品。交友邮箱zxzhi1817@126.com 。) 时间：2011-08-24 11:55:02 编辑	24楼

回复人：gchhmt1817,▲ (专业于前列素（PG）系列产品。交友邮箱zxzhi1817@126.com 。) 时间：2011-08-12 12:58:27 编辑	25楼
用锌粉还原，冰醋酸加水=1：3左右配成烯溶液，75度左右反应。反应物过滤后用二氯甲烷洗涤滤渣、提取滤液，合并有机相浓缩。

回复人：apeng,▲ (Take it easy!) 时间：2011-08-12 22:06:04 编辑	26楼
楼上，我做过铁粉/醋酸还原硝基的反应，具体操作为将底物溶于醋酸中，加入铁粉，约3.5 eq,加热至60oC-70oC左右；该反应进行的很快，大概半小时即可；后处理，加水，乙酸乙酯萃取即可......

回复人：huhe,▲ (喜欢神奇的化学) 时间：2007-04-24 11:58:12 编辑	27楼
为什么不换别的催化剂呢？有低成本，好处理的

回复人：我住村外,▲ (永远不够用——知识and人民币。) 时间：2007-04-29 21:21:15 编辑	28楼
我是用铁粉氯化铵溶液还原的，四氢呋喃做溶剂，反应完趁热过滤。

回复人：wi,▲▲ (搞化学的) 时间：2007-04-30 12:39:34 编辑	29楼
Fe/HCl or Sn/HCl or H2/Pd/C 都是容易还原硝基的方法

回复人：meina,▲ () 时间：2009-03-16 21:35:28 编辑	30楼
锌粉和盐酸作还原剂可以还原肟成胺么？？？溶剂最好是什么呢

得分人：landlord :1, wang79 :1, upstart :1, min1105 :1, qx0427 :1,

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