问题：转] 格氏制备大生产经验
类型：推荐
提问：chongchong
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：77%
回复：6
阅读：725
时间：2006-03-03 23:23:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

1. 水分（或是活泼质子）的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别是反应的引发。本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响又将反应盖灭了。于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴加液累积到一定的量后，一旦引发再次进行，将急剧反应放出大量的热，轻则冲料引起物料损失，重则发生爆炸事故。

2. 在滴加反应液前，必须十分肯定反应已经引发，并且能顺利将加下去的反应液反应掉。否则既便不是很确定，就不能进行连续滴加操作，而且累积滴加的量最多不能超过总量的10％。

3. 如果是由于水分的影响，使反应不能正常进行，现象会变成白色（或乳白色）浑浊，就需十分注意，应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。

4. 如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料，引发后放热十分剧烈，可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等，及时开夹套冷却水降温，可以适当的减少冲料产生的几率。

5. 格氏制备活性基本上是I>Br>Cl，但价格也是如此，所以生产上能选用Cl的原料制备，就尽量选用Cl原料，引发剂可以选择Br取代的物料，这样我们引发剂的用量可以适当的增加，使反应能更顺利的进行，而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。

格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑，这个镁屑处理起来很麻烦，最好还是投回去做格氏反应，他的表面已经被活化了，更容易引发反应。

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-03-04 00:34:52 编辑	1楼
资源不错，加0.1分

回复人：xiao11,▲ () 时间：2006-03-04 14:03:50 编辑	2楼
资源不错，加0.3分

回复人：mtfx007,▲▲▲ () 时间：2006-03-04 22:02:14 编辑	3楼
资源不错，加0.3分

回复人：小泉纯狼,▲ (有机化学) 时间：2006-03-05 17:08:04 编辑	4楼
资源不错，加0.3分

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-03-05 19:29:42 编辑	5楼
资源不错，加0.3分

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-03-05 20:07:22 编辑	6楼
资源不错，加0.3分

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec